一、原理
样品中的喹啉铜用1%草酸溶液萃取亲水亲脂平衡水可湿反相固相萃取柱纯化，1%草酸溶液重溶，紫外检测器高效液相色谱法测定外标法定量。
二、试剂与材料
除另有说明外，仅使用符合GB/T 6682规定的色谱纯度和原水的试剂进行分析。
试剂
草酸:分析纯。
甲醇:色谱纯。
溶液配制
草酸溶液（10g/L）：称取10g草酸加水溶解，用水定容至1L
氢氧化钠溶液(1 mol/L)：)4g氢氧化钠，溶于水，稀释至100 ml。
洗脱液：甲醇水溶液（1+9，体积比）量取甲醇100ml，加水900ml，混匀
洗脱剂：草酸甲醇溶液（10g/L）称取1g草酸盐，用100ml甲醇溶解混匀。
流动相A：称取1.26g草酸，用水溶解定容至1L,过0.22μm有机滤膜。现在可以使用了
标准品：昆林铜：纯度为98%。
标准溶液配制
喹啉铜标准储备液（100mg/L）：称取喹啉铜标准品10mg（精确至0.1mg）于100ml聚丙烯容量瓶中，用甲醇溶解，制成标准储备液，在-18℃下保存6个月
Quinolin铜标准工作液（10mg/L）：吸收10mL（精确至0.1mL）Quinolin铜标准储备溶液，在100mL聚丙烯容量瓶中制备恒定体积的甲醇，并在0℃~5℃下储存1个月。
材料
有机滤膜: 0.22 μm .
聚乙烯筛板：20μm、13mm或等效滤膜
亲水亲油平衡水可渗透的反相萃取塔(HLB)：200mg，6ml，或等效物。
精密pH 试纸:pH２.７~４.７ .
三、仪器和设备
高效液相色谱仪：配备紫外检测器或二极管阵列检测器
分析天平：0.1mg和0.01g。
容量瓶: １L .
聚丙烯广口瓶: ２５０mL .
聚丙烯容量瓶: １００mL .
聚丙烯试管: １０mL .
聚丙烯离心管: １５０mL .
振荡仪.
离心机：≥5000r/min
氮吹仪.
涡旋振荡合器.
固相萃取装置.
四、试样制备
蔬菜、水果、食用菌的取样按照有关标准进行，抽样部分按照GB 2763的规定进行。对于小尺寸的样品，所有样品在取样后都要进行处理；对于大尺寸、基本均匀的样品，可在对称轴或对称平面上分割或切成小块；对于每一部分长、薄、平或不同组分含量的样品，可将其切成小块或切成小块处理，取样后切成块，充分混合，用四分法取样或直接放入组织捣碎机，捣碎成匀浆将匀浆放入聚乙烯容器中。
取麦片样品500克，粉碎过425μm标准筛，放入聚乙烯瓶或袋中取500克油料、茶叶、坚果和香料，粉碎后拌匀，放入聚乙烯瓶或袋中。
将植物油样品搅拌均匀样品保存在-20℃～-16℃。
五、分析步骤
提取
蔬菜、水果、植物油和食用菌
称取10克（准确至0.01克）样品250毫升聚丙烯宽口瓶，加入90毫升草酸溶液，摇匀提取1小时，移入离心管，4000 r/min离心5分钟，上清液（植物油进水相层）移入100毫升聚丙烯容量瓶中，用草酸定容至100毫升解决方案，将10ml提取液准确地转移到聚乙烯筛板中，用氢氧化钠溶液调节pH值为3，并等待纯化的变化。
谷物、油料、坚果
5g（精确至0.01g）样品250ml聚丙烯宽口瓶，精密加入100ml草酸溶液，振荡提取1小时，转移至离心管，4000r/min离心5min，取10ml培养液与氢氧化钠溶液调pH至3,000r/min离心5min，将培养液通过聚乙烯筛板纯化。
茶叶和香辛料
称量5g样品（准确至0.01g）到250ml聚丙烯宽口瓶中，加入100ml草酸溶液，摇匀提取1h，移至离心管，离心机4000 r/min离心5min，用聚乙烯筛板取10ml上清液，用氢氧化钠溶液调节pH值为3，等待净化。
净化
用5ml甲醇和5ml水依次激活HLB固相萃取柱，加入上述净化液，加入5ml洗脱液，弃水，干燥固相萃取柱，加入3mL洗脱剂，在10 ml聚丙烯试管中收集洗脱液，在50℃水浴中将氮气吹近干燥，准确加入1ml草酸溶液)，旋涡1 min溶解残渣，通过0.22μm有机滤膜进行高效液相色谱测定。
注意：在整个过程中避免与玻璃器皿接触。
测定
高效液相色谱仪参考条件
a 色谱柱: C18 , 250mm×4.6mm （内径）,粒径5μm ,或相当者;
b 色谱柱温度: 40℃ ;
c 检测波长: 252nm ;
d 进样体积: 20μL ;
e流动相：甲醇和流动相A流速和梯度洗脱
标准曲线的绘制
用草酸溶液分步稀释标准工作液，得到质量浓度为0.05mg/l、0.2mg/l、1mg/l、2mg/l、5mg/l的标准工作液。从低到高依次测量质量浓度。通过计算峰面积和质量浓度得到标准曲线的回归公式标准溶液色谱图见附录A中的图A
测定
按照保留时间进行定性,样品与标准品保留时间的相对偏差不大于 ２％ .供试品溶液中喹啉铜的响应值应在标准曲线范围内。当响应值超过线性范围时，应在进样分析和外标定量分析前稀释
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