尼莫地平是一种钙通道阻滞剂,能改善急性脑血管病恢复期蛛网膜下腔出血后脑血管痉挛和血液循环。它也用于缺血性神经元保护和血管性痴呆的治疗,但效果尚不确定高效液相色谱法测定尼莫地平含量简便、快速、直观。
一、仪器与试药;
高效液相色谱仪,配紫外检测器。
尼莫地平对照品;
尼莫地平原料;
甲醇、乙腈:色谱纯,
重蒸馏水。
二、方法与结果;
高效液相色谱仪的色谱条件
色谱柱:ODS C18柱(250mm×4.6mm,5um);
流动相:水:甲醇:乙腈:27:35:38
流速:1.0mL/min;
检测波长:237nm;
柱温:室温;
进样量:10ul。
在此高效液相色谱条件下尼莫地平的保留时间约为5.8分钟理论塔板数约为6600尼莫地平与最近杂质峰的分离度约为7.2。
2样品含量测定;
取适量样品,细研,精密度10 mg,放入50 ml瓶中,加入适量流动相,溶解稀释至鳞片,摇匀,过滤,更换滤液1mL,用流动相稀释至鳞片,摇匀,然后注入高效液相色谱记录色谱。
另一尼莫地平对照品为10mg,精密称定,置于50ml量瓶中,加入流动相35ml,超声处理5min后,溶解并稀释至刻度。摇匀。然后在高效液相色谱中注入10ul,记录色谱图,按峰面积以外的方法计算含量。