高效液相色谱检测牛奶制品中的三聚氰胺
此方法适用范围:适用于牛奶和奶粉中的三聚氰胺检测
实验仪器:APS80-16A二元高压液相色谱仪
APS80-16A二元高压液相色谱仪主要配置:
1.高压输液泵2台
2.紫外检测器1台
3.全电脑数字反控柱温箱1台※ 高精度高压混合器
4.全电脑数字反控柱温箱1台※ 高精度高压混合器
5.自动进样器
6.溶剂组织器
7.AUPOS专用反控软件
8.色谱柱C18
9.启动工具包
样品预处理;
奶和奶粉样品:
将1g奶粉或者2mL牛奶与5mL三氧乙酸水溶液将1g奶粉或者2mL牛奶与5mL三氧乙酸水溶液(10g/L)加入15mL离心管中,充分振荡;然后加入0.5mL乙酸铅溶液( 22g/L )和2mL三氯甲烷,充分涡旋混合2min , 3000r/min下离心2min,收集上清液;残渣加入5mL三氣乙酸水溶液重复提取一次,合并提取液待净化。
奶糖和饼干样品:
称取1g样品于研钵中,加入适量海砂研磨成粉状,转入50mL离心管,用15mL三氨乙酸水溶液(10g)清洗研钵,转入同一离心管,充分振荡;钵,转入同一离心管,充分振荡;加入1mL乙酸铅溶液(22g/L)和5mL三氧甲烷,充分涡旋混合2min,3000min下离心2min ,收集上清液;残渣加入5mL三氣乙酸水溶液重复提取一次,合并提取液待净化。
SPE净化;
APS P-SCX(60mg/3ML)
a活化:依次用3mL甲醇、3mL水淋洗SPE小柱,流出液弃去;
b上样:将待净化样品溶液加入柱中,打开控制阀,重力自流,流出液弃去;
c淋洗:依次用3mL甲醇、3mL水淋洗,流出液弃去;
d洗脱: 3mL 5%氨化甲醇溶液洗脱,收集洗脱液;
e重新溶解: 50C下氮气将洗脱液吹至近干,1mL乙睛一水(V:V= 15:85)重新溶解残渣,过膜,进样分析。
色谱条件;
色谱柱: APS-C8(250mmX4.6mm, 5um)
流动相: 10mmol/L辛烷磺酸钠和10mmol/L柠檬酸(用磷酸和氨水调节PH=3.0):乙腈-85:15
检测波长: 240mm
柱温: 40*C
流速: 1.0mL/min
进样量: 20μL