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检测实验室检验的一般步骤(二)

2020.2.29
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

⑤化学分离法主要有以下几种方法:

a、磺化法和皂化法:常用来处理油脂或含脂肪的样品。例如,农药残留分析和脂溶性维生素测定中,油脂被浓H2SO4磺化或被碱皂化,由憎水性变成亲水性,使油脂中需检测的非极性物质能够较容易地被非极性或弱极性的溶剂提取出来。

b、沉淀分离法:是利用沉淀反应进行分离的方法。在试样中加入适量的沉淀剂,使被测物质沉淀出来,或将干扰沉淀除去,从而达到分离的目的。

c、掩蔽法:利用掩蔽剂与样液中干扰成分作用使干扰成分转变为不干扰成分,即被掩蔽起来。这种方法可以在不经过分离干扰成分的操作条件下消除其干扰作用,简化分析步骤,因而在食品分析中应用广泛,常用于金属元素的测定。

⑥澄清和脱色:澄清是用来分离样品中的浑浊物质,以消除其对分析测定的影响。通常采用澄清剂,使浑浊物质与其作用沉淀,从而将浑浊物质除去。澄清剂应不和被测组分或不影响被测组分的分析。脱色是使样品中易对测定结果产生干扰的有色物质进行去除,以消除干扰的方法。通常可采用脱色剂来进行。常用的脱色剂有:活性炭、白土等。

⑦色层分离法(又称为色谱分离法):是一种在载体上进行物质分离的方法的总称。根据分离的原理的不同,可分为吸附色层分离、分配色层分离和离子交换色层分离等。这类方法分离效果好,在食品分析中的应用逐渐广泛。

⑧浓缩:食品样品经提取、净化后,有时净化后的溶液体积较大,在测定前需进行浓缩,以提高被测成分的浓度。常用的浓缩方法有常压和减压浓缩法两种。其主要原理是利用在特定的条件下物质中水分的蒸汽压大于空气的分压,使水分从样品中逸散,从而将样品浓缩。

⑶样品的分析检测

样品的分析检测方法很多,同一检测项目可以采用不同的方法进行测定,选择检测方法时,应根据样品的性质特点,被测组分的含量多少,以及干扰组分的情况,采取最适宜的分析方法,既要简便又要准确快速。食品检验主要分析的对象是样品中已明确的待检成分。果汁生产中的分析方法一般较为固定。具体检测方法将在后各面介绍。

⑷分析结果的记录与处理

分析结果应准确记录,并按规定的方法进行处理,用正确的方式表示,才能确保分析结果的最终正确性,具体方法在后面详细介绍。

对于结果的表述,平行样的测定值报告其算术平均值,一般测定值的有效数字的数位应能满足卫生标准的要求,甚至高于卫生标准的要求,报告结果应比卫生标准多一位有效数字,如铅的含量,卫生标准为1mg/kg;报告值应为1.0 mg/kg。

样品测定值的单位,应与卫生标准一致。常用的单位有:g/kg,g/L,mg/kg,mg/L,µg/kg,µg/L等。


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