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食品中雌激素和PFCs的检测

2020.3.06
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

中国的食品安全事件不断发生,三聚氰胺问题奶粉,毒豇豆,“含汞”可口可乐、雪碧,主食转基因,激素污染,蜂胶造假等,这都对食品安全检测技术、方案提出了很高的要求。赛默飞世尔以其全面而精准的仪器和解决方案,为食品安全保驾护航。本文主要介绍了食品中残留雌激素和母乳中痕量级PFCs的分析检测方案。

中国的食品安全事件不断发生,三聚氰胺问题奶粉,毒豇豆,“含汞”可口可乐、雪碧,主食转基因,激素污染,蜂胶造假等,这也对食品安全检测技术、方案提出了更高的要求。

多年来,赛默飞世尔与中国政府部门进行了长期的合作,在食品安全方面帮助中国政府部门开发或者研究新的检测标准。2008年震惊全国的“三聚氰胺事件”,赛默飞世尔在第一时间向科技部递交了“采用酶标法进行三聚氰胺的快速、高通量检测”的解决方案。2009年,赛默飞世尔又率先推出KingFisher系列自动化磁珠提取纯化仪器,大大缩短了禽流感检测周期。赛默飞世尔又针对“毒豇豆”事件为高毒农药残留分析提供解决方案。

食品中残留雌激素的检测

食品中残留雌激素事件的不断发生引起了人们对食品安全的高度重视。赛默飞世尔科技提供了高效液相色谱串联质谱法以及Orbitrap高分辨轨道阱检测法,为雌激素的检测提供了高效、简便、可靠的方法,继续履行着 “使世界更健康、更清洁、更安全”的承诺。

日常生活中,食品所含雌激素主要来源于两个方面:一是食品中所固有的,叫内源性激素,二是人为添加的,属于外源性激素。天然雌激素主要包括雌酮、雌二醇、雌三醇;人工合成的雌激素主要有己二烯雌酚、己烯雌酚、己烷雌酚等。在经济利益的驱使下,很多不法商贩在食品中,如鸡、鸭、鱼、蔬菜、水果中添加过量外源性激素。人体从外界摄入大量的雌激素或类雌激素物质后,可造成体内激素代谢紊乱,引发疾病。

目前,我国常规的雌激素检测是三重四极杆质谱仪分析。赛默飞世尔科技推出的TSQ系列三重四极杆质谱仪,配置了新一代HESI源和APCI源,显著提升了仪器的灵敏度和精确度,同时又具有自动清洁功能,能够很好地消除残留和交叉污染。在耗气方面,TSQ系列三重四极杆质谱仪的耗气量在同类仪器中非常具有优势,大大节省了仪器的维护成本。此外,其更高的灵敏度、更宽的线性范围以及更强的化学特异性,使食品中残留雌激素的精确测定成为可能。

此外,赛默飞世尔还提供Orbitrap高分辨轨道阱检测方法用于雌激素检测。这种方法具有超高的分辨率,灵敏度不随分辨率增大而降低,无需用外标法即可测定精确质量数,屏蔽掉实际样品中的复杂基质,可以节省前处理的净化过程,使分析操作更加简单,结果更加精确可靠。同时,赛默飞世尔Orbitrap高分辨轨道阱检测法质量轴温度的准确度,可达到其它高分辨仪器无可比拟的一周长,这是进行雌激素大量分析的保证和基础。

母乳中痕量级PFCs的分析

在人血清和母乳中可检测到多种PFCs,它甚至存在于新生儿的血液中,这可能是来自母亲的哺乳。五十多年来,PFCs被广泛用于各种工业以及消费品领域。由于许多合成化合物无法被降解,而一些实验室研究表明,PFCs可能产生发育、生殖和全身毒性,这些化合物成为了环境污染物。人们尝试控制PFCs,并想要开发一种能够可靠地定量分析痕量级全氟化合物的方法,从而确定暴露途径和健康结果。液相色谱-串联质谱(LC/MS/MS)早已成为PFCs的分析方法,但是由于背景的PFCs污染和基质干扰,定量精度受到了一定限制。UHPLC/MS是一种可监测一系列人体基质中低浓度PFCs的分析方法,可提供高灵敏度、高选择性、精确且可重复的测量。

通过使用Thermo Scientific Accela UHPLC,PAL自动进样器和TSQ Vantage三重四极杆质谱仪联合系统的SRM和H-SRM模式,可以快速、准确而稳定地定量分析母乳中的6种PFCs。利用不含PFC的Accela泵和预清洁的无PFC的脱气机,消除了PFC污染,同时利用PEEK管代替了特氟龙管。TSQ Vantage系统的SRM模式可获得优异的灵敏度和选择性,因而无需修改LC配置。这是一个明显优于其他商业平台的优势,因为它不需要使用在线的被污染的阱或切换柱的方法来分析PFC。

实验表明,利用集成的UHPLC/MS平台,可在9min内分离人类母乳基质中的6种PFC分析物。主要的基质干扰物在死体积期间就被洗脱,3.64min时第一个化合物被洗脱,证实了这是一个强大的定量分析方法。检测器响应具有良好的线性,同时H-SRM消除了基质干扰,而且无需牺牲任何灵敏度。

Accela系统结合1.9 μm颗粒的色谱柱以及高压四元泵,可在一系列流速和压力下快速而有效地进行色谱分离。与已有的三重四极杆质谱系统相比,TSQ Vantage的信噪比提高了10倍,可极其灵敏地定量分析复杂的基质样品,并保持很高的分析精度。该仪器能够以极高的分辨率选择母离子,使得H-SRM模式能够获得更高的分析选择性和精度。


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