油脂、脂类食品、游离脂肪酸中多环芳烃(PAHs)的分析

引言

多环芳烃(PAHs)包括几百种化合物，其基本结构为三个或三个以上苯环相连接的环状结构。PAHs存在于石油中，有机化合物在缺氧条件下燃烧也会产生 PAHs。PAHs中一些化合物具有致癌毒性。通常16种多环芳烃受到监控。目前，在西班牙橄榄油中检出重PAHs含量高达2ppb(如苯并蒽)、总 PAHs为5 ppb。

样品制备

a) 准确称取油样1g，置于10mL容量瓶中，加0.5mL内标，用环己烷/乙酸乙酯(1:1, v /v)溶解并定容至10mL，剧烈摇匀，转移至16mL进样瓶中，待检。

b) 分析脂类食品和游离脂肪酸时，需用KOH/甲醇溶液皂化，用环己烷提取2～3次，提取液蒸发至0.5 mL后，再用环己烷/乙酸乙酯(1:1, v /v)溶解并定容至10mL，待检。

仪器条件

GPC ULTRA系统，GC/MS系统

GPC ULTRA

GPC ULTRA参数：油浴温度40℃，流动相流速5.0mL/min，前运行时间1600s，主运行时间2200s，后运行时间120 s，真空参数—阶段1 180mbar，阶段2 210mbar。

内标：d8-萘，d10-芴，d10-荧蒽，d10-菲，d12-

结果与讨论

(1) 按照预设置的仪器参数，系统自动进行净化、浓缩，必要时可进行溶剂转溶，分析色谱图见下图。

(2) 方法的回收率见下图。

附录