高效液相色谱法(highperformanceliquidchromatography,HPLC),PAH的常规检测方法为高效液相色谱法,其分离方法大多为梯度淋洗法。我国国家标准为甲醇和水的梯度淋洗,而国外的方法为乙腈和水的梯度淋洗。
上述两种方法尽管能够实现多环芳烃的分离,但其缺点是分析时间长(国家标准为60min),并存在基线漂移的问题很多研究者在PAH的富集方面进行了方法的探索和创新。液-液萃取的方法需要耗费大量的超纯试剂,并且萃取液有时会出现乳化现象,既浪费试剂又容易导致误差。
采用固相萃取流动相进行等梯度洗脱,用荧光检测器进行检测,实现了试样中痕量多环芳烃化合物的分离分析,富集和分离效果好,分析时间短,无基线漂移,同时节省了试剂,每个样品的分析时间小于15min,利用荧光检测技术实现了试样中7种多环芳烃的痕量分析。
7种多环芳烃的检出限(ng/L)分别为:荧蒽1.17,苯并(a)蒽0.68,苯并(b)荧蒽1.02,苯并(k)荧蒽0.26,苯并(a)芘0.46,二苯并(ah)0.70,苯并(ghi)北1.29。
试样过柱流速为2ml/min时,7种多环芳烃的吸附回收率分别为:荧蒽125.5%,苯并(a)蒽98.5%,苯并(b)荧蒽95%,苯并(k)荧蒽73.7%,苯并(a)芘72.4%,二苯并(ah)78.5%,苯并(ghi)北78%。
采用多孔层的固相微萃取技术(SPME)对试样中的多环芳烃化合物进行富集,再联合HPLC进行测定。多孔覆盖层是通过5μm的硅石颗粒连接苯基、C8及单性和多性的C18固相以进行HPLC分析。该法也有几个因素影响到PAH物质的萃取,如连接相的官能团、链的长短以及相的性质(单性或多性)。
采用SPE(固相萃取)、SPME(固相微萃取)技术联合HPLC以及荧光监测器测定饮用水中的PAH物质的可行性。研究了纤维性质、萃取化合物的量以及有机溶剂、盐的投加量、取样温度、取样时间对SPME萃取效果的影响。对SPE技术考察了试样投加乙腈的量、试样存放的条件如温度和时间以及萃取溶剂的类型、体积对萃取效果的影响。
试验结果表明,两种萃取技术联合HPLC都可以用于饮用水中PAH物质的测定。相比之下,SPE技术比SPME技术在回收、准确性以及测定范围上更有优越性。
采用临界水的萃取方法,并采用HPLC技术进行测定PAH物质,也具有一定的可行性。
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