根据2010年发布的“食品安全国家标准——乳和乳制品中黄曲霉毒素 M1 的测定”以及2006年发布的“食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定-高效液相色谱法”两项国家标准,提供了相关的值得信赖的色谱耗材解决方案,供分析工作者选择。
1、仪器与设备:
固相萃取装置:Thermo HypeSep 24位真空提取装,货号60104-233;
真空系统:Thermo HyperSep Vacuum Pump,货号60104-243;
加热装置:Thermo Reacti-Therm Heating modules(控温精度0.1℃),货号 TS-18824;
氮吹装置:Thermo Reacti-Vap 氮吹系统,可轻易调整氮吹管角度,防止样品溅出,货号TS-18826;
液相色谱仪:Thermo Accela 1250 配置荧光检测器;
样品瓶:Thermo MS 认证样品瓶,货号MSCERT4000-34W;
色谱柱:Hypersil GOLD 100x2.1mm,3μm,货号25003-102130),或者 Hypersil ODS 100x2.1mm,3μm,货号:30103-102130)。
2、样品提取:
称取50 g(精确至0.01 g)混匀的试样,置于50 mL具塞离心管中,在Thermo Reacti-Therm中Heating modules(货号 TS-18824,控温精度0.1℃)中加热到35℃~37℃。在6000 转/分钟下离心15 min。收集全部上清液,供净化用。
3、样品净化:
将亲和柱与固相萃取装置(货号60104-233,24位真空提取装置)相连。以2 mL/分钟~3 mL/分钟稳定的流速上样;用10mL水以稳定流速清洗亲和柱,并抽干;再使用4 mL乙腈洗脱黄曲霉毒素 M1,洗脱液收集在刻度试管中,洗脱时间不少于 60 秒;然后用氮气缓缓地在 30 ℃下将洗脱液蒸发至近干(Thermo Reacti-Vap 氮吹系统,可轻易调整氮吹管角度,防止样品溅出,货号TS-18826),用乙腈-水溶液(1:9)稀释至1 mL;转移至质谱认证样品瓶(Thermo MS 认证样品瓶,货号MSCERT4000-34W),进行色谱分析。
4、色谱分析:
流动相:水-甲醇-乙腈=63:26:11;
柱温:25℃;
流速:0.3mL/min;
检测:激发波长-365nm,检测波长-455nm;
色谱图如下图所示: