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判断电极好坏的检查方法

2020.3.23
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qi

致力于为分析测试行业奉献终身

  判断电极好坏的检查方法

  pH电极作为一件消耗物品,它的好坏将直接影响到实验结果,对于电极的好坏分辨,有着专业的检查方法:

  一、玻璃电极的一般检查方法:

  1、检查零电位

  设置pH计在“mV”测量档,将玻璃电极和参比电极一起插入pH=6.86的缓冲溶液中,仪器的读数应大约为-50~50mV。

  2、检查斜率:

  测pH=4.00或pH=9.18的缓冲溶液的mV值,计算电极的斜率,电极的相对斜率一般应复合技术指标。

  注意:

  (1).对于有的pH计,标定调节能够达到要求时,上述检查结果超出范围不大时,电极仍然可使用。

  (2).对于有的智能pH计,可以直接查阅仪器标定结果得到的零电位和斜率值。

  (3).电极零电位值检查方法仅对等电位点为7的玻璃电极而言。若玻璃电极的等电位点不为7时,则有所不同。

  二、参比电极的检查方法:

  1、电极电位检查

  取型号相同的一支好的参比电极和被测参比电极接入pH计的输入两端,然后同时插入KCl溶液(或pH=4.00的缓冲溶液),测得的电位差应为-3~3mV,且电位变化应小于±1mV。否则,应该更换或再生参比电极。

  2、内阻检查方法

  采用实验室电导率仪,电导率仪电极插座一端接参比电极,另一端接一根金属丝,将参比电极和金属丝同时浸入溶液中,测得的内阻应小于10kΩ。如内阻过大,说明液接界有堵塞,应进行处理。

  3、外观检查

  银-氯化银丝应该呈暗棕色,若呈灰白色则说明氯化银已部分溶解。

  三、测试方法步骤(PH计调至mV档):

  (1)、测试零电位PH值,零点PH值:7±0.5PH

  PH电极插入PH4.00缓冲溶液中,稳定后读数(预先测试出溶液的温度)。例如25℃时读数值E1′=186mV(取值),而准确值为178mV(见表格),则误差值186-178=8mV,换算成PH值:8/59.16=0.14PH(59.16mV/PH是25℃时的K值,见表格)。因此零点PH值合格。一般新电极零电位误差≤±0.3PH,如零电位误差>±0.5PH,电极的测试误差会比较大,尤其当测试溶液温度变化较大时误差会更大。如果测试精度要求不高,则零电位误差值还可以大一些,但大不能超过1PH。

  ℃

  K(mV/pH)

  E1(零点)

  △E(PTS=95%)

  △E(PTS=96%)

  △E(PTS=97%)

  △E(PTS=98%)

  △E(PTS=99%)

  △E(PTS=100%)

  15

  57.17

  172

  287

  290

  293

  296

  299

  302

  16

  57.37

  172

  287

  290

  293

  296

  299

  302

  17

  57.57

  173

  288

  291

  294

  297

  300

  303

  18

  57.77

  173

  288

  291

  294

  297

  300

  303

  19

  57.97

  174

  289

  292

  295

  298

  301

  304

  20

  58.17

  175

  289

  292

  295

  298

  301

  304

  21

  58.36

  175

  290

  293

  296

  299

  302

  305

  22

  58.56

  176

  290

  293

  296

  299

  302

  305

  23

  58.76

  176

  291

  294

  296

  299

  302

  306

  24

  58.96

  177

  291

  294

  297

  300

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  25

  59.16

  178

  291

  294

  297

  300

  303

  306

  26

  59.36

  178

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  27

  59.55

  179

  292

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  301

  304

  307

  28

  59.75

  179

  293

  296

  298

  302

  305

  308

  29

  59.95

  180

  293

  296

  299

  302

  305

  308

  30

  60.15

  181

  294

  297

  299

  302

  305

  309

  (2)测试电极百分理论论斜率(PTS)

  记录一步聚中的测试数据186mV,将电极清洗后再插入PH9.18缓冲溶液中,稳定后读数,E2′=111 mV(取值), △E1′= E1′+ E2′=186+111=297 mV,与表格中的△E对照,PTS=97%,合格,一般新电极PTS≥97%,使用长久的电极可以放宽一些,但一般应PTS≥95%,除非测试精度要求很低.

  (3)将电极清洗后再插入PH4.00缓冲液,将读数与步聚(1)中的数据比较,其误差应≤±2 mV,否则表示电极重复性较差。

  (4)电极的测试读数应该在30~60秒内稳定,否则表示电极响应太慢。


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