液液萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定纺织废水中痕量偶氮染料的方法.废水中的偶氮染料在碱性条件下经连二亚硫酸钠还原成芳香胺后,先用叔丁基甲醚液液萃取、盐酸反萃进行预浓缩及净化;再以乙腈-氯苯体系进行分散液液微萃取,气相色谱-质谱测定.对前处理条件进行了优化,考察了酸碱度及盐效应对芳香胺萃取效率的影响,结果表明:液液萃取过程中加入30 g NaCl,分散液液微萃取过程中加入1 mL 5 mol/L的NaOH调节体系至碱性才能达到较好的萃取效率.在优化的实验条件下,21种目标物均呈现良好的线性关系,其中13种芳香胺的线性范围为0.05～10μg/L,7种芳香胺的线性范围为0.05～5μg/L,2,4-二氨基苯甲醚的线性范围为20～100μg/L,相关系数为0.996～0.999.20种芳香胺的检出限可达0.05μg/L,2,4-二氨基苯甲醚检出限为20μg/L.印染、机织、印花等实际废水加标试验表明,方法的回收率为75.6％～115.1％.该方法富集倍数高,检出限低,适用于纺织废水中痕量禁用偶氮染料的检测.
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