线性离子阱多种解离技术对阿德福韦酯杂质谱的全（三）

图6. 杂质 m/z 388.13的CID和HCD MS² , MS³谱图

图 7. Sigma-Aldrich所售研究级阿德福韦酯（adefovir dipivoxil）样品中所含杂质的可能结构式

根据丰富的HCD、CID  MS²和  MS³ 碎片信息（见图7），对鉴定出的杂质化合物进行了结构预测。每个杂质组分的精确质量数和元素组成通过台式Orbitrap Q ExactiveTM 质谱仪的高分辨数据确认。

表1. 杂质组分的精确质量数和元素组成通过Q Exactive 高分辨数据确认

结论

两种解离技术—Trap-HCD 和CID—被用来表征市售研究级阿德福韦酯（adefovir dipivoxil）样品中的十三种低含量杂质。当归一化的碰撞能量水平相同时，Trap-HCD 比CID 生成的碎片谱图信息更丰富。Trap-HCD 不存在低质量歧视效应。另一方面，CID 能够提供逐级裂解信息和MSⁿ 谱图，对于阐明子结构关联非常有价值。本研究的结果证明，结合数据后处理软件使用这两种互补的解离方式能够出色完成杂质鉴定与结构解析，提高了未知杂质分析的速度与可靠性。