图 4 – 高负载量条件下3处冷阱的压力性能数据图
在每一项实验中，很难考虑到试管之间干燥性能的变化情况。图5准确地反映了VC6000的实验结果。从中可以明显地看出，处于样品架边缘的试管不容易干燥，而且，也有一部分靠近中心位置的试管干燥得不成功。图5准确显示出所有的实验结果。其中，可以解释此类现象的一个观点是：处于中心位置的试管更能受到邻近试管的冷却影响，因此能够有效地冻结和干燥。然而，如果这一观点是绝对正确的话，那么所有外围试管的干燥效果应当都处于不理想状态。密切观察无法干燥的试管并未发现潮线，这表明样品已经冷冻、冻干和解冻或溃散 --- 我们能够总结出这些样品仅是被低温冷却和蒸发吗？，这种观点可能是正确的，但不足以充分说明所有实验现象。
工作人员在每一项测试中都谨慎地使用洁净的全新玻璃器皿、溶剂和样品，因此可排除污染的可能性。对实验结果的另一种解释是，由于化合物本身在样品表面形成了覆膜，因此可能阻碍或完全阻塞蒸发过程。冷冻干燥系统的使用者细致地描述了“滤饼阻力（cake resistance）”的概念，覆膜的厚度也可能随着样品深度的加大而增加。干燥化合物库的实际研究结果显示，样品表面形成的覆膜会对干燥造成阻碍，以致会残留几毫升液体。样品研究工作人员报告称，具有特定化学性质的部分化合物库在表面容易形成覆膜。对于使用AI02492（图5）进行的实验操作，少数样品无法干燥的原因至今不明。虽然形成覆膜可能是导致此结果的一个原因，但这无法解释为什么只有14份样品无法干燥，而另外274份样品则完全干燥。
图 5 –高负载量试验条件下使用AI02492 （连接VC6000）冻干后潮湿试管的位置
说明 – 黄色 = <0.5ml 红色= <4.5ml 白色 = 干粉
总结
实验结果表明，相比测试所用的其他系统，VC6000具有更卓越的冷冻干燥性能（尤其是在高负载量情况下）。系统的真空度是取得良好实验结果的关键因素，这需要一个密闭的真空系统和功能强大并且充分制冷的冷凝器。VC6000冷凝器已被用于执行日常工作流程，在对于溶解方式高度变化（一些是在90%有机溶剂中洗脱，一些是在90%水中洗脱）的多种化合物构建的“真实化合物库”来说，也会出现类似的蒸发实验结果。甚至现在一些样品是放置在铝制样品架进行处理，得到的实验结果仍然是一样的。
致谢
作者衷心感谢瑞士阿尔施维尔Actelion Pharmaceuticals公司化工部的高级实验室研究人员Viktor Ribic，感谢他长久以来所做的研究工作，以及为本文提供宝贵的实验数据。
参考文献
1. Developments in Laboratory Scale Lyophilisation for Purification Laboratories.
Induka Abeysena 博士，Rob Darrington, 2006,可通过www.Genevac.com查阅
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