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适合HPLC馏分的一项先进的冻干技术(二)

2020.6.29
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

结果

冻干之后,需要对每一试管中的化合物状态进行评估,确定其是否已成功冻干为散干粉,或已经形成含有少量油质的样品,或是每一试管中是否仍有残余溶剂。 干燥时间可被视为温度汇聚到样品架和样品上的时间。


图 2– 每一测试条件下的冻干结果

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Test System:测试系统

Number of Tubes: 试管数量

Compound: 化合物

Drying Time (Minutes):干燥时间(分钟)

Count of Condition of Sample after Drying : 干燥后的样品状态

Light Oily:少量油脂

 

讨论

如果冻干之后没有发现残余样品,则达到100%的测试成功率。因此,放置于BTK的96份样品中仍有2份样品没有干燥的实验结果出人意料。由于此结果并未在较高样品负载量的实验条件下重复出现,因此没有作出进一步调查,并将其视为异常实验结果。

 

VC3000冷凝器处理实际样品时的操作成功率最低。Benchtop K的操作性能更好,但因其内部容积过小而无法同时对288支试管进行冻干处理。VC6000冷凝器的操作性能最佳,这与预期的结果相一致。以下两点值得注意:

1.    为什么附带Diovan的VC6000冷凝器在样品低负载量和高负载量两种情况下表现出不同的操作性能? 样品低负载量情况下所需的干燥时间也更长,这与预计的结果截然不同。

2.    在每一项试验中,处于每一位置的样品成分完全相同,并且均取自同一储备溶液,但为什么每支试管之间的干燥性却如此不同?

 

查看实验数据图时(如图3a和3b所示),可明确地找出使用VC6000进行两项样品(含Diovan成分)实验得出不同结果的原因。图3a显示出较轻的样品负载量,黄线表示样品温度,这不会与表示样品架温度的粉色线相交叉。这表明样品仍然潮湿,如同实验结果所示。 

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3a – VC6000冷凝器上带有Diovan较轻样品负载量(96个样品)的数据图

 

造成此实验结果的原因无法立刻得知,从而需要作出进一步调查。其约1.5mbar的真空度不足使样品冻结和完全干燥。导致问题的根本原因在于涡旋真空泵(Scroll pump)的性能略有下降。对于处理有机溶剂蒸汽的系统而言,涡旋泵(Scroll pump)无疑是最佳选择,而且不会产生损坏真空泵的油脂。正如所有真空泵操作一样,为了确保最佳的操作性能和取得最好的实验结果,必须对泵进行定期维护。对于涡旋泵的日常维护,需要每隔3个月就检查一下端部密封件,以确保性能良好、易于操作并且减少污染。

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3b – 带Diovan的VC6000冷凝器上较高样品负载量(288个样品)数据图

 

如果需要研究处理相同样品的三种不同冷凝器的压力曲线,只要在较高负载量中使用纯溶剂,如图4所示,功率更大更制冷的冷凝器(VC6000)能够将压力保持在较低水平,这表明冷凝器具有极强的冷凝溶剂 功能。实现成功的冷冻干燥,最重要在于保持所需的低压条件,而决定这一条件的至关重要的两个元素即好的真空度和功能强大并充分制冷的冷凝器。

 

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