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如何界定无火焰型原子吸收光谱测定条件

2020.8.03
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qi

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  在无火焰原子吸收测定中仪器参数的选择,包括波长、光谱通带和灯电流的选样等准绳和火焰原子吸收法相同。

  一、原子化器品种的选择

  普通中低温原子化元素选择普通石墨管原子化器,关于容易生成难熔碳化物的金素,如Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Mo、W、Si、B、Y、稀土、U、Th等,可选用热解石墨管或金属舟皿。

  二、维护气的选择

  最好应用高纯氩气(Ar)。载气流量影响灵活度和石墨管寿命,目前大多采用内外单供气方式,外部供气是不连续的,流量在1~5L/min;内气流在60~70mL/min,内气流的大小随元素而定,可经过实验肯定。。

  三、冷却水

  为使石墨管温度疾速降至室温,通常运用水温20~30℃,水流量为1~2L/min的冷却水可在20~30s冷却。水温不宜过低,流速不宜过大,以免在石墨锥体或石英窗上产生冷凝水。普通用循环水(最好不要用自来水)冷却。

  四、石墨管的预处置

  (1)新石墨管的预热处置 倡议从室温逐级升温到2700℃,在运用热解涂层管时,石墨管预先在2700℃灼烧3次,每次10s,非涂层管在700℃灼烧处置4次,每次10s。

  (2)空烧管 除去空白,按操作程序,在不加样品状况下连续加温操作3次直至待测元素在管内“空白”接近“零”。

  五、加热程序的选择

  (1)枯燥 枯燥温度应比溶剂沸点略高,水溶液约100~110℃,有机物应依据沸点选择温度(如MIBK选择110~120℃),为了防止样液暴沸或飞溅,枯燥分两步停止。最好选用斜坡升温方式枯燥。枯燥时间视取样量和样品中含盐量来肯定,普通取样10~100μL时,枯燥时间为15~60s。详细时间应经过实验肯定。

  (2)灰化 灰化温度和时间的选择准绳,是在保证待测元素不挥发损失的条件下,尽量进步灰化温度以去掉比剖析元素化合物容易挥发的样品基体,减少背景吸收。灰化温度和灰化时间由实验肯定,即在固定枯燥条件、原子化程序不变状况下,经过绘制A-灰化温度或A-灰化时间的灰化曲线找到最佳灰化温度和灰化时间。

  (3)原子化 不同原子有不同的原子化温度,通常把产生最大信号时的最低温度定为原子化温度,这有利于延长石墨管寿命。当运用热解涂层石墨管时,最佳原子化温度随信号丈量方式而改动。

  目前消费的石墨炉已配有最大功率附件,最大功率加热方式即以最快的速率[(1.5~2.0)×103℃/s]加热石墨管至预先肯定的原子化温度。用最大功率方式加热可进步灵活度并在较宽的温度范围内有原子化平台区,因而能够在较低的原子化温度下,到达最佳原子化条件,延长了石墨管寿命。

  六、净化

  为消弭记忆效应,可在原子化完成后,普通在3000℃,采用空烧的办法来清洗石墨管以除去剩余的基体和待测元素。但时间宜短,否则使石墨管寿命大为缩短。

  表1列出了石墨炉原子吸收光谱法局部元素条件。

  文章链接:仪器设备网 https://www.instrumentsinfo.com/technology/show-2228.html


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