一、基本要求
单扫描极谱仪必须符合以下要求:
① 装有时间控制器和电极震动器,使滴汞电极滴下时间为某一定值,并在滴下时间的后期的某一时刻才加上扫描电压,使电极的面积基本上保持恒定,把滴汞电极当做面积固定的电极使用。
② 保持电极电位是时间的线性函数。由于极谱电流随电位(即随时间)的变化是非线性的,而且具有电流峰的形式,即使外加电压是线性的,电极电位的变化仍不是线性的。因此要有一个补偿装置,消除电流对电位的影响,保证电极电位的变化始终是线性的。
③ 补偿充电电流。由滴汞电极的电位方程可知,电位改变的速率愈大,充电电流也愈大,故要有补偿充电电流的措施。
为了满足以上要求,单扫描极谱仪都有比较复杂的电子线路。
2.基本装置
单扫描极谱是在单个汞滴的形成后期进行快速扫描,在每个汞滴上生成一条极谱曲线,并使用示波器来快速显示。
单扫描极谱法的仪器装置,大致分为三个部分,包括极化电压发生器、电解池和显示装置。
极化电压发生器——产生锯齿波的极化电压,按一定的周期性线性扫描施加到滴汞电极每一滴汞生成的后期(如每滴汞周期为7秒,则锯齿电压扫描施加在滴汞生长的第6,7秒)
电解池——为三电级系统,滴汞电极为工作电极,Pt电极为辅助电极,饱和甘汞电极为参比电极。
显示装置——以长余辉阴极射线示波器为显示装置。极谱过程中示波器的荧光屏上显示出一个完整为的i-E线,并可以直接进行峰电流的测量。
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