4﹑硫滴定池的安装
⑴ 滴定池的洗涤
用新鲜的洗液浸泡整个滴定池5～10 min ，然后分别用自来水，去离子水洗涤吹干，将侧臂活塞涂以少许真空硅脂，并用橡皮筋固定。
⑵ 安装参考电极
A. 把少量碘放在一个小玛瑙体内，并倒入少量电解液覆盖以防止碘的挥发，然后小心研磨到大约20～40筛目。
B．关闭两侧活塞，让池内﹑参考电极室﹑阴极室充满电解液，保证侧臂无气泡。
C. 用小勺将碘粒放入参考电极室，不要太紧或太满，否则参考电极很难插进。
D. 在参考电极的磨口上涂以少量真空硅脂，将参考电极小心插入碘粒中，使电解液溢出参考室并除去气泡。注意电极的铂丝必需全部埋在碘粒中，无裸露，最后用橡皮筋固定好。
E. 打开参考侧臂活塞，用新鲜电解液冲洗池中心室和侧臂，然后关闭侧臂活塞。按此方法冲洗阴极臂。
F. 倾斜池体，小心地顺着池壁放入搅拌子。
G. 仔细放上池盖电极，调整其位置，使测量电极和电解阳极与气体毛细管入口方向平行。并保证电解液液面在铂电极以上5 mm。
⑶ 滴定池的维护
A. 滴定池应在避光﹑阴凉处保存。
B. 池中应始终保持有电解液，并使池盖电极浸没在电解液液面之下。
C. 参考电极室应无气泡。
D. 在分析结束后，应用电解液冲洗池体及电极。
5﹑氯滴定池的安装
⑴ 滴定池的洗涤（同上）
⑵ 参考臂装醋酸银
A. 将电解池内充满70％醋酸的电解液，排除两侧臂气泡。
B. 用小勺慢慢地在侧臂放入醋酸银，所用的醋酸银应为白色或浅灰色，深灰色的醋酸银则不能使用。
C．其它步骤同上。
⑶ 滴定池的维护(同上)
6.安装步骤(在仪器无损坏的情况下，进行以下操作):
⑴.先将仪器主机放到工作台上，接好地线、电源线、 (裂解炉单独使用一相电源与配电盘电源分开)。
⑵.接好气路，注意:氮气、氧气进出口不能弄错!整个仪器的气路部分均用φ3mm外径的聚四氟乙烯管连接，便于拆卸，但仪器外部连接的聚四氟乙烯管要用丙酮清洗，用氮气吹干后，再插进带硅胶垫的裂解管，接上气路。
⑶把准备好的滴定池置于搅拌器内平台上，把滴定池毛细管入口对准裂解管出气口。
⑷.将检测器、电源插座接在配电盘上， (供仪器调试用)。
⑸.将搅拌器紧靠温控器放置，接上电源插头。放入电解池，将仪器参考(黑色)、测量（红色）、阳极（绿色）、阴极（黄色）的连线按规定连接到电解池池头上(不能接错!)。
⑹.进样器放在温控右侧，联接好微机，准备调仪器。
注意:
在未经过检查前，切勿接通总电源，防止仪器因运输或搬运时电源已打开，给接线带来危险!
六、仪器操作方法
依次打开硫氯分析仪主机、计算机、温度流量控制器、搅拌器、进样器的电源。
把准备好的滴定池置于搅拌器内平台上，调节搅拌器的高度，使滴定池毛细管入口对准石英管出口，并用铜夹子夹紧，调整电解池位置，使搅拌子转动平稳。
将库仑放大器的电极连接线按标记分别接到滴定池的参考、测量、阳极、阴极的接线柱上，并拧紧以保证接触良好。
将洁净的石英裂解管用硅橡胶堵紧其进样口，并放入裂解炉，用聚四氟乙烯管（Φ4）将石英裂解管的各路进气支管与温度流量控制器的对应输出口相连接。
⒈ 联机操作：
在“WindowsXP”桌面上打开“WKL—3000微库仑分析工作站”应用软件，点一下“硫氯含量测定”显示其主窗体。主窗体中有菜单栏、工具栏等,如图9所示。单击“联机”
图标，联机正常后，主窗“控制面板”显示“联机状态”﹔否则，按屏幕提示重新检查端口和连线。
⒉ 温度设置：
单击“参数设置”栏,指向“温控参数设计”，弹出“温控设计”对话框，如图10 所示。分别设定二段所需的温度值（以分析硫含量为例： 燃烧段设为800℃，汽化段设为600℃）。要改变某段温度值，只要单击该段文本框，删除原温度值，输入所要设定的值。选择“升温”状态，单击“确定”按钮。
⒊ 测试偏压：
待炉温到达所设温度值，打开气源，用新鲜的电解液冲洗电解池2~3遍，将电解池与石英管连接好，即可采集电解池偏压。单击工具栏中（偏压），弹出“偏压测定与设定”对话框，如图11所示，单击“开始测量” 按钮，仪器自动采集电解池偏压，待偏压稳定后，单击“确定” 按钮，完成电解池偏压的测定。一般新鲜电解液冲洗过的硫电解池，偏压应在180mV以上。
⒋ 修改偏压：
单击菜单栏中的“分析控制”项，然后指向“工作档”, 单击该项，使仪器处于工作档。此时，若要修改电解池偏压，单击“V”图标，弹出如图12对话框，删除原有偏压值，输入所需偏压值，按“确定”按钮，完成电解池偏压的修改。此时，基线的位置会有所改变，待仪器平衡一段时间以后，基线重新回到原来的位置上。
⒌ 选择工作参数：
以分析10 mg/L 液体硫标样为例，单击图13 “参数设定”项，弹出“参数设定” 对话框，如图14所示，单击“元素状态选择” 框中的“液体”；“含量单位选择” 框中自动选中“mg/L ”；“分析元素选择” 框中的“硫”；,最后按确定键。
⒍ 选择放大倍数和积分电阻：
单击主窗体下方（放大倍数），弹出“放大倍数选择”对话框如图15 所示，选择相应的放大倍数（100-500）后按“确定”按钮，完成放大倍数的设定。
与此相类似，单击主窗体下方（积分电阻）, 弹出“积分电阻选择”对话框如图16 所示，按上述步骤，完成积分电阻的设定。一般分析硫含量小于1 mg/L 时，积分电阻选10k档，硫含量大于10 mg/L 时，积分电阻选2kΩ档以下。
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