上机测试样品前，应打开仪器预热，放一支消化管空蒸一次，排除蒸馏管路中的空气。
蒸馏时必须加碱，加入碱的作用一是中和硫酸，二是使溶液处于强碱性，这样才能使、(NH4)2SO4变成NH3被硼酸吸收，通常是消化取用浓硫酸的四倍体积(40%NaOH)。
硫酸铜可作为催化剂,并在蒸馏时作碱性反应指示剂,氢氧化钠是否足量.可借助硫酸、铜在碱性条件下生成的褐色沉淀或深蓝色的铜氨络离子指示。若溶液的颜色不改变，则说明所加的碱液不足。
蒸馏是否完全，半自动凯氏定氮仪可用精密、pH试纸测冷凝管的冷凝液来确定，中性说明已蒸馏完全。全自动凯氏定氮仪目前主要是以蒸馏体积与设置时间(经验值)确保蒸馏完全。
蒸馏结束后，滴定主要是是分为人工滴定和机器自动滴定计算和打印实验结果。要求操作者根据实际情况，按照要求操作。
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