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水中酚类化合物的预处理及检测方法

2021.1.16
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天道酬勤

  传统方法是国标《GB/T 5750.4-2006》中4-氨基安替比林三氯甲烷萃取分光光度法。但随着技术的不断发展,有关酚类化合物的预处理手段已有许多研究进展。

  在讲述检测方法之前,我们先来说一下样品预处理方法。

  预处理方法

  ➤1、蒸馏法

  蒸馏法是指通过蒸馏方式 , 使挥发性酚类化合物与干扰物质和固定剂分离,可消除样品中的色度、浑浊度和金属离子的干扰。蒸馏法适用于用分光光度法测定水中挥发酚的含量,如紫外分光光度法、4-氨基安替比林分光光度法等。此方法成本较低,但是耗时较长,操作较繁琐,且对干扰物分离程度较低,不适用于测定样品的总酚及单个酚。

  ➤2、固相萃取法

  固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程,样品溶液通过吸附剂床时,分离物浓缩吸附在其表面,而其他样品成分则通过吸附剂床,从而得到高纯度和浓缩的分离物。该方法稳定可靠,富集能力高,但是消耗溶剂较多,且会带来一定的样品损失。

  ➤3、液-液萃取法

  液-液萃取技术是一种重要的样品前处理手段,是根据物质在互不相溶的液体之间溶解度的不同而达到分离和富集的目的,其具有选择性高、分离效果好、回收率高、操作简便等优点。但是消耗有机溶剂量较多,步骤较繁琐。

  ➤4、固相微萃取法

  固相微萃取是以固相萃取为基础发展而来的, 它是一种集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理技术。除保留固相萃取的优点外, 还具有不需使用有机溶剂, 不需要柱填充剂的优点。固相微萃取的原理与固相萃取不同, 它不是将待测物全部萃取出来, 而是建立在固定相和水相之间, 待测物达成分配平衡的基础上进行检测。该技术绿色、简便、快捷,样品用量少、对待测物的选择性高。但由于萃取头的品种较少,且有一定的溶剂解吸损失,实际应用中受到了限制。

  此外,还有液膜萃取、超临界流体萃取,液-液-液微萃取、液相微萃取等预处理方法。


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