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液质使用禁忌-上

2021.1.25
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编辑杰

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  液质使用禁忌-上

  1、酸性物质适合做负离子检测,所以流动相偏碱性较合适,促使其解离,碱性物质适合做正离子检测,流动相中适当的加入酸,促使其形成正离子,流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵),可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。

  推荐使用的流动相和添加剂:

  有机溶剂:反相:乙腈/甲醇/乙醇/异丙醇/二氯甲烷

   正相:吐仑/己烷/苯/环己烷/四氯化碳

  缓冲液:

  乙酸铵/甲酸铵

  酸:甲酸/乙酸/三氟乙酸(正离子)

  碱:氨水

  不推荐使用/尽量不用的:

  有机溶剂:

  四氢呋喃

  缓冲液:磷酸盐/柠檬酸盐/碳酸盐

  酸:硫酸/磷酸/盐酸/高氯酸/磺酸

  碱:季胺/强碱/三乙胺

  其他:清洁剂/表面活性剂/离子对试剂/不挥发的盐

  2、糖苷类的物质在做FAB和esi(+)时,峰往往比峰要强,此为经验,原因只是推测可能和天然产物的提取过程有关;盐类化合物如盐酸盐、硫酸盐在质谱中酸的部分一般不会出现;二羧酸盐(esi负离子模式)除了分子离子峰外,会出现连续掉44的两个峰,为失去羧酸根的离子,这三个峰非常特征,但是会受锥孔电压的影响,调低电压谱图会更漂亮。

  3、胺类物质做esi质谱时要注意进样量要少,因为很容易离子化,不易冲洗干净,会影响后面样品的测定。像三乙胺在液质联用时不能用于调节流动相pH值。若不慎引入三乙胺,在正离子检测时总会出现很强的102峰(三乙胺的)。

  4、质谱用水一般用娃哈哈纯净水之类的就很好;质谱用甲醇和乙腈,换用了很多品牌,发现Merck的还是稍微好一些;Finnigan用的氮气不一定要用到液氮瓶,用普通的钢瓶气就可以了,可能还省钱些;建议大家买一个好一点的手电筒和一个放大镜,手电筒用来看源里面,放大镜看你割的毛细管平整。

  5、质谱的基线其实跟液相的紫外检测器和荧光检测器一样,基线高的原因不外乎内部和外部的原因。

  1)你选择的流动相在质谱的响应比较高,比如水相比较多的时候,噪音比较大些;还有如果盐含量比较大的时候,噪音更大些。

  2)检测器的灵敏度越高的时候,噪音应该越高。如果质谱的污染比较严重时,基线肯定比较高。比如离子阱检测器,用得久了,阱中的离子就会增多,一方面降低了质谱的灵敏度,另一方面增加了基线噪音。

  3)质谱的基线很多时候还跟你选择的离子宽度有关。比如你作选择离子扫描的时候,基线就低些。你作选择反应扫描的时候,离子宽度不要选得太宽,太宽噪音就高些。

  4)多级质谱一般做二级或三级质谱,基线噪音就低很多。


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