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有机合成危险操作、失误操作及防护(八-减压蒸馏)

2021.2.01
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空空

好好工作,天天开心

我在对一个取代的yibenjing产品进行减压蒸馏时,由于粗品中有一定的NaBr没有能够完全除去,所以在蒸馏的过程中可能是由于NaBr的升华,造成了在进行了一段时间后真空度急剧下降,我当时没有注意到是这个问题。所以,我将近1kg的产品就那样KO了!悲惨!

 

因此,提请大家在进行减压蒸馏的时候一定要多加小心。重要的一点是:在减压蒸馏过程中不要离开~!要时刻关注压力的变化,以便采取积极措施!

 

我做实验总是嫌麻烦,不喜欢戴胶皮手套。因为经常使用浓硝酸和双氧水,已弄到皮肤上就很痛,皮肤不是变白就是变黄。尤其近关于巨能钙双氧水的报道,我真的好害怕那天也因为双氧水……希望XDJM不要嫌麻烦,一定要爱护自己。

 

还有在使用高锰酸钾的时候也要注意类似问题。在医院的皮肤外科经常会开一些高锰酸钾作为外用洗涤用药,医学名叫pp粉。由此一个PPMM托男朋友从化学系弄了一点回去洗……结果弄到全部变黄了而且很痛,主要是她把浓度配的太大了。引以为戒啊!!!

 

用铝镍合金滴加浓碱加氢还原,注意滴加速度一定要慢!因为反应强烈放热,可能会导致暴沸乃至爆炸事故!

 

另实验中反应烧瓶里添加物料一定不要超过烧瓶溶剂的2/3.有一次我加多了,结果反应过程中加热后物料体积增大的有点厉害,全部溢了出来,我的油浴锅废了…..

 

除掉反应后剩余的钠需要将钠用无水乙醇处理,以免发生爆炸。

 

还有一个实验教训,DMF不要用Na进行去水干燥。有一次我们实验室有同事将5升的烧瓶进行这个操作,结果得到一锅“粥”,估计两者发生了反应!

 

用硫酸镁干燥聚乙二醇,结果会是一锅粥!!!

 

催化加氢用的催化剂一定要防止着火!!!

 

不知道大家的搅拌套管安装胶皮的时候有没有出现过失误,我亲眼看见一个同事由于用力过猛被玻璃套管把手扎破,狠的是一个同事在给冷凝管接皮管时居然把手腕的筋都扎断了,决不是危言耸听,这都时血淋淋的现实!

 

不知道各位是否经常用高压釜反应,个人觉得这家伙的危险系数比较大,应该时刻注意压力的变化,有一个我做了很久的氨解实验,一直都是好好的,就放松了警惕,结果有一次压力突变到120kg,还好没爆炸,不然我就完了!

 

高压没感觉有什么危险,我们单位的高压釜120kg的是个500l的,没什么问题,说到突变的情况,什么事情都有可能,搞化工8年,大火爆炸目睹的不少于8次。

 

我的同事用玻璃针筒过滤器过滤时玻璃针筒破裂,划破手掌,差点短掉神经。

 

烘滴液漏斗、分液漏斗的时候,一定要取下活塞之后烘,否则,由于膨胀系数不一样,活塞会把漏斗胀破。




丁香通
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