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电泳涂料通用试验方法 - MEQ值的测定

2021.2.28
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qi

致力于为分析测试行业奉献终身

  HG/T 3334-2012 电泳涂料通用试验方法

  范围

  本标准规定了电泳涂料特有的试验方法。

  本标准适用于阴极电泳涂料和阳极电泳涂料。

  电泳涂层的制备

  电泳涂料工作液的制备

  按照产品供应商提供的制备工艺制备电泳涂料工作液,制备用水应符合 GB/T 6682 规定的三级水。

  底材和底材处理

  底材的选择和处理应根据试验项目的要求进行。常用的底材有马口铁板、钢板和铝板等,其材质应符合 GB/T 9271-2008 的规定。底材处理方法: 马口铁板的处理采用200#水砂纸蘸水打磨,彻底除去镀锡层;钢板和铝板的除油处理按 GB/T 9271-2008 中3.1进行;钢板的磷化处理按 GB/T 9271-2008 中3.6进行,磷化液等前处理试剂由双方商定;铝板的阳极氧化处理或化学转化膜处理由双方商定。

  注: 底材材质及处理方式也可商定。马口铁板打磨后、钢板和铝板处理后应尽快进行电泳制板。

  仪器和材料

  直流电源: 0V~350V,电压波纹系数在5%以内的恒定电压装置,含电极导线夹;

  电泳槽: 容量约10L,内径约200mm的玻璃杯或塑料容器(容器大小可能影响电泳涂料涂膜的外观或性能,建议配制10L左右工作液);

  可调速电动搅拌机: 搅拌头为不锈钢、玻璃或聚四氟乙烯等材质;

  温度计: 0°C~50°C,分度0.5°C;

  试板: 尺寸为50mm×120mm×(0.2~0.3)mm的马口铁板,70mm×150mm×(0.45~0.55)mm的低碳钢板,70mm×150mm×(0.7~1.0)mm的磷化钢板;70mm×150mm×(0.7~1.0)mm的铝板,105mm×190mm×(0.7~0.8)mm的Bonder板(型号为26S 60OC),100mm×300mm×(0.7~0.8)mm的ACT磷化板;

  极板: 面积为试板面积的1/6~1/4的不锈钢板,浸入工作液长度与试板浸入工作液长度相同(推荐使用牌号为316的不锈钢板);

  电热鼓风恒温干燥箱: 精度±2°C;

  恒泪水浴: 精度±2°C。

  试板的制备

  将工作液倒入带有搅拌器的电泳槽(图1)中,用恒温水浴调整工作液的温度为(30±2)°C(或商定温度);放入极板和试板,按图1连接好电路。极板和试板平行放置,两板之间的距离不小于150mm,距电泳糟底部不小于10mm 。如果产品为阴极电泳涂料,直流电源的正极接极板,负极接试板;如果产品为阳极电泳涂料,直流电源的负极接极板,正极接试板。启动搅拌,调整转速至工作液能均匀搅动但不能有明显气泡,按照产品要求的参数进行电泳;电泳结束后,切断电源,取出试极,立即用自来水冲洗试极表面的浮漆至冲洗水清澈为止,再用去离子水对试板表面进行冲洗。冲洗后的试板晾干约10min。将其移入电热鼓风恒温干燥箱中按产品规定的固化条件进行干燥。

  注: Bonder板、ACT板等磷化钢板先用去离子水冲洗,于(105±2)°C下烘5min后进行泳板。

  测定方法

  不挥发物

  按 GB/T 1725-2007 的规定进行。称取试样质量: (2±0.2)g,烘烤条件: (105±2)°C/3h或商定烘烤条件。

  MEQ

  MEQ值的测定(以工作液表示)

  定义

  MEQ值一一100g工作液的不挥发物中所含的酸或碱的毫摩尔数(MEQ)值。

  试剂和仪器

  氢氧化钾标准滴定溶液: 约0.1mol/L,标定按 GB/T 601-2002 中4.1或4.24进行;

  盐酸标准滴定溶液: 约0.1mol/L,标定按 GB/T 601-2002 中4.2进行;

  高氯酸标准滴定溶液: 约0.1mol/L,标定按 GB/T 601-2002 中4.23进行;

  溶剂: 所用溶剂的类型和体积取决于受试产品的溶解度,但溶剂的允许量应通过空白试验得出,该溶剂对中和试剂而言是中性的且在滴定期间不应产生沉淀;

  滴定容器: 500mL锥形瓶或适宜的其他容器;

  分析天平: 感量0.1mg;

  磁力搅拌器;具备加热装置;

  电位滴定仪: 装有玻璃电极和参比电极的pH计或电压计。

  操作过程

  MEQ(酸)值的测定

  称取一定质量(G1)的工作液,细微至0.1mg,放入滴定容器中,加入溶剂溶解试样。如有必要,可使用带有加热装置的磁力搅拌器溶解试样,但在测定前须冷却溶液至室温。用氢氧化钾标准溶液滴定该溶液直至达到滴定曲线的转折点,记录消耗的氢氧化钾标准溶液体积(V1)。如果滴定曲线出现几个阶跃,则取碱性最大范围的阶跃作为终点。

  按照相同程序测试空白试验,井记录消耗的氢氧化钾标准溶液体积(V2)。

  MEQ(碱)值的测定

  称取一定质量(G2)的工作液,细微至0.1mg,放入滴定容器中,加入溶剂溶解试样。如有必要,可使用带加热装置的磁力搅拌器溶解试样,但在测定前须冷却溶液至室温。用盐酸标准溶液或高氯酸标准溶液(或供应商推荐的酸溶液)滴定该溶液直至达到滴定曲线的转折点,记录消耗的酸标准溶液体积(V1)。如果滴定曲线出现几个阶跃,则取酸性最大范围的阶跃作为终点。

  在某些情况下,使用盐酸会产生沉淀,应使用高氯酸。

  按照相同程序测试空白试验,并记录消耗的酸标准溶液体积(V2)。

  计算

  按式(10)或式(11)计算MEQ值:

  式中:

  V1一一滴定工作液时消耗的氢氧化钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL);

  V2一一滴定空白时消耗的氢氧化钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL);

  c 一一滴定标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

  G1一一工作液的质量,单位为克(g);

  NV一一按"不挥发物"测定的工作液的不挥发物含量,以质量分数计,以%表示;

  V3一一滴定工作液时所消耗的盐酸溶液或高氯酸溶液的体积,单位为毫升(mL);

  V4一一滴定空白时所消耗的盐酸溶液或高氯酸溶液的体积,单位为毫升(mL);

  G2一一工作液的质量,单位为克(g)。

  以两次测定结果的平均值表示,细微到小数点后一位。平行测定的相对偏差应不大于5%。

  MEQ值的测定(以树脂表示)

  定义

  MEQ值一一100g树脂的不挥发物中所含的酸或碱的物质的量(mmol)。

  测试工作液的颜基比。

  MEQ值的测定

  按"MEQ值的测定(以工作液表示)"进行测试。

  计算

  按式(12)或式(13)计算MEQ值:

  式中:

  V1一一滴定工作液时消耗的氢氧化钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL);

  V2一一滴定空白时消耗的氢氧化钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL);

  c 一一滴定标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

  G1一一工作液的质量,单位为克(g);

  V3一一滴定工作液时所消耗的盐酸溶液或高氯酸溶液的体积,单位为毫升(mL);

  V4一一滴定空白时所消耗的盐酸溶液或高氯酸溶液的体积,单位为毫升(mL);

  G2一一工作液的质量,单位为克(g);

  NV一一按"不挥发物"测定的工作液的不挥发物含量,以质量分数计,以%表示;

  P/B一一工作液的颜基比。

  以两次测定结果的平均值表示,细微到小数点后一位。平行测定的相对偏差应不大于5%。

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