Scherrer公式计算晶粒尺寸()
Scherrer公式计算晶粒尺寸(XRD数据计算晶粒尺寸)
根据X射线衍射理论,在晶粒尺寸小于100nm时,随晶粒尺寸的变小衍射峰宽化变得显著,考虑样品的吸收效应及结构对衍射线型的影响,样品晶粒尺寸可以用Debye-Scherrer公式计算。
Scherrer公式:Dhkl=kλ/βcosθ
其中,Dhkl为沿垂直于晶面(hkl)方向的晶粒直径,k为Scherrer常数(通常为0.89), λ为入射X射线波长(Cuka 波长为0.15406nm,Cuka1 波长为0.15418nm。),θ为布拉格衍射角(°),β为衍射峰的半高峰宽(rad)。
但是在实际操作中如何从一张普通的XRD图谱中获得上述的参数来计算晶粒尺寸还存在以下问题:
1) 首先,用XRD计算晶粒尺寸必须扣除仪器宽化和应力宽化影响。如何扣除仪器宽化和应力宽化影响?在什么情况下,可以简化这一步骤?
答:在晶粒尺寸小于100nm时,应力引起的宽化与晶粒尺度引起的宽化相比,可以忽略。此时,Scherrer公式适用。但晶粒尺寸大到一定程度时,应力引起的宽化比较显著,此时必须考虑引力引起的宽化, Scherrer公式不再适用。
2) 通常获得的XRD数据是由Kα线计算得到的。此时,需要Kα1和Kα2必须扣除一个,如果没扣除,肯定不准确。
3) 扫描速度也有影响,要尽可能慢。一般2°/min。
4)一个样品可能有很多衍射峰,是计算每个衍射峰对应晶粒尺寸后平均?还是有其它处理原则?
答:通常应当计算每个衍射峰晶粒尺寸后进行平均。当然只有一两峰的时候,就没有必要强求了!
5) 有的XRD数据中给出了width值,是不是半高宽度的值?能不能直接代入上面公式吗?如果不能,如何根据XRD图谱获得半峰宽?
β为衍射峰的半高峰宽时,k=0.89
β为衍射峰的积分宽度时,k=1.0。其中积分宽度=衍射峰面积积分/峰高