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有机元素分析仪的检测过程

2021.10.15
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zhaoqisun

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不同有机元素分析仪的基本工作原理基本相似,即为燃烧方法测试有机碳、氢、氮的组成。

将待分析的各种样品(有机质、土壤或沉积物等)运用百万分之精度的天平称重后,放人锡制的样品舟内,送入自动进样器,仪器自动将样品送人温度为1000℃的燃烧管中燃烧,同时注人高纯氧气,在催化剂的作用下,使样品中的有机物氧化变成气态CO2、H2O、SO2、N2O等不同氧化物。

生成的气体随后被燃烧管中填充的还原钢还原成CO2、H2O、SO2、N2,它们被高纯载气(He)携带进人650℃的色谱柱箱,在色谱柱内进行分离。然后分别由热导检测池(TCD)进行检测,并进行信号处理和在主机内进行谱图的积分参数处理和有机元素含量计算。

在样品燃烧方面,研究最多的是燃烧管内填充的氧化催化剂种类及燃烧温度,催化剂有氧化铜、四氧化三钻、氧化钨、高锰酸银热解产物等,也有使用混合氧化剂的以加速样品的氧化。 燃烧管保持在高温,其温度根据使用的氧化剂而不同,一般为600℃~1000℃。温度高对完全氧化有利。但会缩短石英燃烧管的寿命。一般来说,四氧化三钴的使用温度较低,因此用得较多。氧化铜要求的温度最高,但用作经典法的柱填充剂,效果很好,也一直沿用。燃烧管内常填充有银丝,以去除卤素和硫的燃烧产物而避免干扰。高锰酸银热解产物本身既可做氧化剂,又可有效地吸收卤素和硫,因此比较常用。

有机元素分析过程中采用不同种类的已知有机元素含量的纯有机化合物作为标准样,同时要用空的锡舟来进行空白实验,以确定样品分析的背景值;运用标准样作为未知样品来监控样品分析的精度和准确度。有机元素分析仪操作比较简单,分析迅速,一个样品的CHNS同时分析一般只需要10min。


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