有机元素分析仪的测试精度和准确度出了运动标准样和重复样来监控外,有机元素的谱图是最直接的识别方式。有机元素分析仪的谱图包括了空白样的谱图、标准样的谱图和未知样品的谱图。
有机元素分析的谱图上X轴代表分析时间,对于CHNS模式而言一般为600s,Y轴代表峰的强度(mvolt)。近水平的虚线代表基线,主要由空白样的有机元素背景含量决定。在一个谱图上,N、C、H、S四个峰从左到右,随分析时间增加而依次出现。而每个元素的含量则由每个元素的峰和基线所围成的面积决定。对于空白样的谱图来说,N、C、H峰的出现反映了有机元素分析仪器系统内包括空的锡杯中残留有空气。显然,基线和最高峰对应的峰强度差越小反映空白分析的背景值越小,分析误差越小。
图二是典型的纯有机化合物标准样的有机元素谱图,可以看出由于该化合物主要由C、H、N组成,因此这三个元素的峰比较显著,而S含量很低,峰不突出。不同的有机元素之间,峰相互分离比较清楚.而且基线相当平坦,C、N峰比较对称。
图三是典型的待测的未知样品的有机元素谱图。可以看出,该样品中四种有机元素C、H、N、S均存在,而且它们的含量并不相同。识别一个未知样品的有机元素含量测试是否可靠可以从其谱图上初步确定,几个识别标准包括:
1)基线要相对平坦;
2)不同峰之间,尤其是C和N峰之间必须完全分离,而且达到基线,不存在峰的拖尾和分叉现象;
3)N的峰前面不出现明显的杂峰;
4)峰的形态比较规则,近于对称。
如果一个样品的有机元素谱图存在上述一些问题,则反映出该分析误差比较大,需要认真检查原因后,解决问题并重新称样分析。
图一 有机元素分析的空白样谱图
图二 有机元素分析的标准样谱图
图三 有机元素分析的未知样谱图
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