离子交换法制备的纯水称为去离子水。用离子交换法制备纯水的优点是设备简单、操作简便、出水量大、成本低,非常适合于用水量大的分析实验室。用离子交换法可除去水中绝大部分的盐类、碱和游离酸,但不能完全除去有机物和非电解质。去离子水适用于测定无机微量元素而不太适合用于有机分析。若要获得既无无机类杂质又无有机类杂质的纯水,可将离子交换水再蒸馏一次。建议离子交换使用的原水采用市售的蒸馏水或电渗析水,这对提高水的纯度和减少树脂再生处理次数、提高树脂利用率均是有利的。
1)离子交换法的原理。离子交换法制备去离子水的基本原理是利用阳、阴离子交换树脂上的可交换的H+和OH-与水中其他的阳离子和阴离子的交换作用,将水中的离子除去而达到制备水的目的。离子交换反应如下:
两次交换,水中阳离子交换了树脂上H+阴离子交换了OH-,水中的阳、阴离子交换到树脂上,而由树脂上交换下来等量的H+和OH-结合成水,达到了纯化水的目的。
2)树脂的选择、处理、装柱和淋洗。用离子交换法制取纯水,一般采用的是强酸型阳离子交换树脂和强碱型阴离子交换树脂。树脂上可交换的离子应是氢型和氢氧型,如果是钠型和氯型,应加以处理转为氢型和氢氧型后才能使用。
新树脂的处理如下:
蒸馏水浸泡:将新树脂放入盆中,用自来水反复漂洗,除去其中色素、灰尘及水溶性杂质,直到洗出液澄清后,倾倒掉,加蒸馏水浸泡24h。
醇浸泡:将蒸馏水倾尽,加入95%乙醇浸泡树脂层,搅拌摇匀后浸泡24h,以除去醇溶杂质;将乙醇倾尽,用自来水漂洗至无色、无醇味为止。
强酸型阳离子交换树脂淋洗:先用7%盐酸在容器中浸泡树脂1d,并不时搅拌,倾去酸液后,用蒸馏水倾泻法洗涤树脂至洗液无色,然后将树脂与水一起装入柱中,一定要防止树脂中含有气泡。接着用7%的盐酸淋洗,使流出液检不出Fe3+,最后用蒸馏水淋洗至流出液的pH值为 6. 6~7. 0。
强碱性阴离子交换树脂淋洗:先用蒸馏浸泡1d,将树脂与水一起装入柱中,一定要防止树脂中含有气泡;用7%盐酸淋洗,直至流出液检不出Fe3+,再用蒸馏水淋洗至中性,然后用5%氢氧化钠溶液淋洗,至流出液中检不出Cl-,最后用蒸馏水淋洗至pH值约为7即可。
3)交换柱的几种连接方式。最简单的一种是由一个阳离子柱与一个阴离子柱串联组成;或阳、阴两种树脂按体积1 : 2混合均匀装在一个柱子里的混合柱;一般的连接方式是阳离子柱-阴离子柱-混合柱串联在一起的联合方式。
4)树脂的再生。树脂失效后,需要再生。树脂再生与新树脂处理方法基本相同。再生的目的就是利用酸、碱中的H+和OH-将交换到树脂上的阳离子和阴离子置换下来,使树脂恢复为H型和OH型后继续使用。再生树脂的步骤按下述三步进行:逆洗--再生--洗涤。逆洗是水从柱下部进入,从上面排出;逆洗可将柱中树脂层冲松,并将树脂的碎粒及杂质排除。逆洗以出口水不浑浊、清澈透明为合格。逆洗后的阳离子柱用7%的盐酸正向洗柱,流速约为30〜50mL/min,酸用量大约为树脂体积1〜2倍,检查流出液无Ca2+,然后再用去离子水淋洗柱子,速度与上面相同,洗至流出液为中性,pH值在7左右,该柱再生合格。
逆洗后的阴离子柱,用5%氢氧化钠溶液正向洗柱,流速约为30〜50mL/min,碱溶液用量大约为树脂体积的3~4倍,检查流出液无Cl-,然后再用去离子水淋洗柱子,速度与上面相同,洗至流出液为中性,该柱再生合格。
混合柱的再生,可将树脂倒入20%氯化钠溶液中,利用它们的密度不同,将其分开后再分别按阴、阳离子树脂的处理的办法进行。
5)注意事项。处理树脂时,要特别注意淋洗流速不能太快,一定要洗至中性(pH值在7左右)。树脂用酸处理后,一定要达到检不出Fe3+和Ca2+为止,树脂装柱时,特别要注意不能存有气泡。制备的纯水不要暴露于空气中,要贮存在聚乙烯容器中为妥。在分析实验室用离子交换法制备纯水最好使用商品蒸馏水为源水,既可以保证制得纯水的质量又可以延长树脂再生的周期。
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