布洛芬片的紫外吸收光谱法及红吸光谱法鉴别

一、紫外吸收光谱法鉴别

1.绘制紫外吸收光谱

称取25mg布洛芬片剂溶于100ml 0.4%的氢氧化钠溶液中,其浓度为0.25mg/ml,振摇,使溶解,放置20min后,在紫外-可见分光光度计上,以0.4%氢氧化钠溶液为参比溶液,用1cm吸收池,从220nm开始,每次增加5nm,依次测定其吸光度,测定至300nm。

利用上述在不同波长处测得的吸光度数据,在方格坐标纸上以吸光度A为纵坐标,以波长为横坐标,绘制出布洛芬的A-λ曲线,即得到布洛芬的吸收光谱。

2.检查最大吸收和最小吸收

根据所绘制的吸收光谱,检查在265nm处是否有最大吸收,在273nm处是否有次最大吸收,在245nm处是否有最小吸收,在271nm处是否有次最小吸收,在259nm处是否有一肩峰出现。

3.与布洛芬标准紫外线吸收光谱图比较

将所绘制的布洛芬紫外吸收光谱与布洛芬对照品的紫外吸收光谱相对照,最后进行定性。

二、红外吸收光谱法鉴别

1.供试品处理

取供试品5片,研细,加丙酮20ml使溶解,滤过,取滤液挥干,真空干燥。

2.溴化钾压片

称取1mg布洛芬供试品,置于玛瑙研钵中,加入干燥的光谱纯溴化钾或氯化钾约200mg,充分研磨均匀,使其粒度在2.5μm(通过250目筛孔)以下。取少量上述混合样品装入压片机的模具内,尽量使样品在模具内铺布均匀,将模具装载压片机上,边抽气边加压,加压至0.8～1GPa,保持10min,压成1mm厚薄片。注意压片应均匀表面光洁,无裂缝。用同法压制空白溴化钾或氯化钾片。

3.测定红外光谱

将空白溴化钾片置于参比光路中进行空白扣除。再将布诺分压片置于红外光谱仪的测量光路中,从400～4000cm波数范围内对样品进行红外扫描,测定并录取其红外吸收光谱图。

4.结果判断

与布洛芬标准红外光谱图逐一进行对照比较,比较主要吸收峰的峰位、峰形及相对强度是否一致。如一致则判为符合规定,否则判为不符合规定。