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离子色谱法测定可吸附有机卤素(AOX)试剂选择

2021.12.01
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zhaoqisun

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除非有说明,分析时均使用不含有机物的蒸馏水和符合国家标准的分析纯试剂。

(1)不含有机物的蒸馏水:经去离子水过活性炭柱后用全玻璃蒸馏器蒸馏,临用前现蒸馏。

(2)活性炭:分析纯,20~60 目。

(3)吸附用纯化活性炭。

(4)氧气(O2):纯度99.9%;高纯氮(N2):纯度99.99%

(5)5%高锰酸钾溶液;10%氢氧化钠溶液;亚硫酸钠溶液,C=0.2 mol/L。

(6)(1+1)硝酸(HNO3);硝酸溶液,C=1 mol/L。

(7)硝酸钠(NaNO3)贮备液,17 g/L:称17 g硝酸钠溶于水中,加入25 ml硝酸溶液,移入1000 ml容量瓶中并用水稀释至标线。

(8)硝酸钠洗涤液:将硝酸钠贮备液用水稀释20倍。

(9)离子色谱淋洗贮备液,C(Na2CO3)=0.18 mol/L,C(NaHCO3)=0.7 mol/L。

(10)离子色谱淋洗使用液,C(Na2CO3)=0.0018 mol/L,C(NaHCO3)=0.0017 mol/L。

(11)氟离子标准贮备液,含氟量1000 mg/L:称取2.2100 g氟化钠(105 ℃烘2 h)溶于水,移入1000 ml容量瓶中,加入10.0 ml离子色谱淋洗贮备液并用水稀释至标线。贮于聚乙烯瓶中,在冰箱中冷藏。

(12)氯离子标准贮备液,含氯量1000 mg/L:称取1.6484 g氯化钠(105 ℃烘2 h)溶于水,移入1000 ml容量瓶中,加入10.0 ml离子色谱淋洗贮备液并用水稀释至标线。贮于聚乙烯瓶中,在冰箱中冷藏。

(13)溴离子标准贮备液,含溴量1000 mg/L:称取1.2879 g溴化钠(105 ℃烘2 h)溶于水,移入1000 ml容量瓶中,加入10.0 ml离子色谱淋洗贮备液并用水稀释至标线。贮于聚乙烯瓶中,在冰箱中冷藏。

(14)混合标准使用液:根据被测离子的浓度范围配制混合标准使用液。如分别取氯离子标准贮备液5.00 ml、氟离子标准贮备液2.50 ml和溴离子标准贮备液10.0 ml于500 ml容量瓶中,加入5.00 ml离子色谱淋洗贮备液,用水稀释至标线。比溶液中氯、氟和溴离子的浓度分别为10.0、5.0和20.0 mg/L。

(15)硼砂吸收液,C(Na2B4O7) =0.0025 mol/L。

(16)对氯苯酚校准溶液:

①对氯苯酚校准贮备液,含氯量20.0 mg/L:用水溶解72.5 mg对氯苯酚于1000 ml容量瓶中。

②对氯苯酚校准使用液,含氯量0.5 mg/L:临用时将对氯苯酚校准贮备液用水稀释40倍。


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