①氧化剂(如游离氯):当水样经酸化后滴于碘化钾-淀粉试纸上出现蓝色时,说明存在氧化剂。遇此情况,可加入过量的硫酸亚铁。
②硫化物:水样中含少量硫化物时,用磷酸把水样pH调至4.0(用甲基橙或pH计指示),加入适量硫酸铜(1 g/L)使生成硫化铜而被除去;当含量较高时,则应将磷酸酸化的水样置于通风柜内进行搅拌曝气,使其生成硫化氢逸出。
③油类:将水样移入分液漏斗中,静置分离出浮油后,加粒状氢氧化钠调节至pH12~12.5。用四氯化碳萃取(每升样品用40 ml四氯化碳萃取两次),去四氯化碳层,萃取后的水样移入烧杯中,在通风柜中水浴上加温以除去残留的四氯化碳,用磷酸调节至pH4.0。当石油类浓度较高时,用正己烷处理较四氯化碳为佳。
④甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质:可分取适量水样于分液漏斗中,加硫酸溶液使水样呈酸性,分次加入50 ml,30 ml,30 ml乙醚或二氯甲烷萃取酚,合并二氯甲烷或乙醚层于另一分液漏斗中,分次加入4 ml,3 ml,3 ml 10%氢氧化钠溶液进行反萃取,使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液,移入烧杯中,置于水浴上加热,以除去残余萃取溶剂,然后用水将碱萃取液稀释至原分取水样的体积。同时以水做空白试验。
注意:乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂,使用时要小心周围应无明火,并在通风柜内操作。室温较高时,水样和乙醚应先置于冰水浴中降温后,再进行萃取操作,每次萃取应尽快地完成。
⑤芳香胺类:芳香胺类亦可与4-氨基安替比林产生显色反应,使结果偏高。可在pH0.5的介质中蒸馏,以减小其干扰。
首页
