步骤
①量取250 ml水样置于蒸馏瓶中,加数粒小玻璃珠以防暴沸,再加入二滴甲基橙指示液,用磷酸溶液调节至pH 4(溶液呈橙红色),加5.0 ml硫酸铜溶液(如采样时加过硫酸铜,则适量补加)。如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀,则应摇匀后放置片刻,待沉淀后,再滴加硫酸铜溶液,直至不再产生沉淀为止。
②连接冷凝器加热蒸馏,至蒸馏出约225 ml时,停止加热,放冷。向蒸馏瓶中加入25 ml水,继续蒸馏至馏出液为250 ml为止。蒸馏过程中,如发现甲基橙的红色褪去,应在蒸馏结束后,再加1滴甲基橙指示液。如发现蒸馏后残液不呈酸性,则应重新取样增加磷酸加入量,进行蒸馏。
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