操作步骤
(1)试样的制备
①一般样品不需预处理。如样品中存在大量微小颗粒物,需在采样后尽快经0.45 μm孔径滤膜过滤。样品经过滤,可能有少量钙和镁被滤除。
②试样中钙和镁总量超出3.6 mmol/L时,应稀释至低于此浓度,记录稀释因子F。
③如试样经过酸化保存,可用计算量的氢氧化钠溶液中和。计算结果时,应把样品或试样由于加酸或碱的稀释考虑在内。
(2)测定
①用移液管吸取50.0 ml试样于250 ml锥形瓶中,加4 ml缓冲溶液和3滴铬黑T指示剂溶液或约50~100 mg指示剂干粉,此时溶液应呈紫红或紫色,其pH值应为10.0 ± 0.1。
②为防止产生沉淀,应立即在不断振摇下,自滴定管加入EDTA二钠溶液,开始滴定时速度宜稍快,接近终点时应稍慢,并充分振摇,最好每滴间隔2~3s,溶液的颜色由紫红或紫色逐渐转变蓝色,在最后一点紫的色调消失,刚出现天蓝色时即为终点,整个滴定过程应在5 min内完成。
③在临滴定前加入250 mg氰化钠或数毫升三乙醇胺掩蔽。氰化物使锌、铜、钴的干扰减至最小。加氰化物前必须保证溶液呈碱性。
④试样如含正磷酸盐和碳酸盐,在滴定的pH条件下,可能使钙生成沉淀,一些有机物可能干扰测定。如上述干扰未能消除,或存在铝、钡、铅、锰等离子干扰时,需改用火焰原子吸收法或等离子发射光谱法测定。
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