操作步骤
(1)试样的制备
①分析可滤态钙、镁时,如水样有大量的泥沙,悬浮物,样品采集后应及时澄清,澄清液通过0.45 μm有机微孔滤膜过滤,滤液加硝酸①酸化至pH为1～2。
②分析钙、镁总量时,采集后立即加硝酸酸化至pH为1～2,如果样品需要消解,则校准曲线溶液,空白溶液也要消解。
③消解步骤如下:取100 ml待处理样品,置于200 ml烧杯中,加入5 ml硝酸,在电热板上加热消解,蒸至10 ml左右,加入5 ml硝酸和2 ml高氯酸,继续消解,蒸至1 ml左右,取下冷却,加水溶解残渣,通过用酸洗涤后的中速滤纸,滤入50 ml容量瓶中,用水稀释至标线(注意:消解中使用的高氯酸易爆炸,要在通风柜中进行)。
(2)测定试样溶液
准确吸取经预处理的试样1.00～10.00 ml(含钙不超过250 μg,镁不超过25 μg)于50 ml容量瓶中,加入1 ml硝酸溶液和1 ml镧溶液用水稀释至标线,摇匀。
(3)空白试验
测定的同时应进行空白试验。空白试验时用50 ml水取代试样。所用试剂及其用量、步骤与试样完全相同。
(4)标准系列
参照表3 ,在50 ml容量瓶中,依次加入适量的钙、镁混合标准溶液,以下按步骤(2)至少配制五个标准溶液(不包括零点)。
表3 钙、镁标准系列的配制
元素 | 序号 | |||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | |
混合标准溶液体积(ml) | 0 | 0.50 | 1.00 | 2.00 | 3.00 | 4.00 | 5.00 | 6.00 |
钙含量(mg/L) | 0 | 0.50 | 1.00 | 2.00 | 3.00 | 4.00 | 5.00 | 6.00 |
镁含量(mg/L) | 0 | 0.05 | 0.10 | 0.20 | 0.30 | 0.40 | 0.50 | 0.60 |
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