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①酸度是发色完全与否的关键条件,pH应控制在7~8.3之间,方法选用pH值为7.3~7.8间。若pH<6.5,则发色速度减慢,影响测定结果。加入的焦磷酸钾-乙酸钠溶液具有一定的缓冲容量,酸性保存的样品,当硝酸浓度不大于0.5%时,无需调节酸度,可直接发色。酸度太大的样品分析前应调节pH值至弱酸性或近中性。
②试样加热消解,切不可蒸至干涸,否则铁、锰氧化物析出后,便难被稀酸溶解,易导致测定结果偏低。
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