(1)在显色操作中,加入氧化剂碘溶液后应加水至20 ml并摇匀,否则加入氨性丁二酮肟后,不能正常显色。可选用其它氧化剂,如过硫酸铵和溴水,用过硫酸铵作氧化剂需在强碱性(pH>12)溶液中进行,腐蚀性较大,但稳定性和选择性较好。用溴作氧化剂则毒性较大。
(2)Na2-EDTA掩蔽剂应在加入显色剂并摇匀后再加入,否则EDTA先掩蔽镍,而使镍不能显色。
(3)在低于20 ℃室温下显色时,络合物吸光度至少在1 h内不变。温度高时络合物欠稳定,在此情况下须在较短时间内测量完毕,并应在相同测定条件下绘制校准曲线,显色时间应尽量一致。测量波长选530 nm,黄色柠檬酸铁几乎无吸收,不再干扰镍的定量。
(4)铜、钴等离子用丁二酮肟-正丁醇苯取分离的操作步骤:
①取适量水样(含镍0.05 mg以下)置于100 ml分液漏斗中,加20%柠檬酸铵5.0 ml,1%丁二酮肟-乙醇溶液2.0 ml,摇匀。加0.1%酚酞指示液1滴,滴加(1+1)氨水使溶液出现红色,再加入pH为10.0的氨水-氯化铵缓冲液1.0 ml,加水至约30 ml,摇匀。
②用正丁醇10 ml萃取1～2 min,静止分层后,弃尽水相。
③用0.5 mol/L氨溶液(即(1+26)氨水)5 ml振摇30 s,洗涤有机相一次,弃尽水相。
④加入0.5 mol/L盐酸溶液(即(1+23)盐酸)5 ml,振摇1~2 min,反萃取镍。分层后,将水相完全转入25 ml具塞比色管中,再用水5 ml,洗涤有机相一次,合并水相。
⑤加1 mol/L氢氧化钠溶液1.5 ml,20%柠檬酸铵0.5 ml,0.05 mol/L碘溶液1.0 ml,加水至约20 ml,摇匀。加0.5%丁二酮肟2.0 ml,摇匀,加5%Na2-EDIA溶液2 ml,加水至刻度,摇匀。用10 mm比色皿在波长440 nm处以水为参比测量吸光度,并作空白校正。
⑥标准系列溶液按上述同样的萃取操作步骤进行,从校准曲线上求出样品中镍的含量。
首页
