水样酸-次氯酸盐光度法--氨氮的测定

一、水杨酸-次氯酸盐光度法

1.方法原理

在亚硝基铁氰化钠存在下,铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,在波长697 nm具最大吸收。

2.干扰及消除

氯铵在此条件下均被定量地测定。钙、镁等阳离子的干扰,可加酒石酸钾钠掩蔽。

3.方法的适用范围

本法最低检出浓度为0.01 mg/L,测定上限为1 mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。

4.仪器

①分光光度计;②滴瓶(滴管流出液体,每毫升相当于20滴 ± 1滴)。

5.试剂

所有试剂配制用无氨水。

①铵标准贮备液:称取3.819 g经100 ℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000 ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00 mg氨氮。

②铵标准中间液:吸取10.00 ml铵标准贮备液移入100 ml容瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含0.10 mg氨氮。

③铵标准使用液:吸取10.00 ml铵标准中间液移入100 ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00 μg氨氮,临用时配制。

④显色液:称取50 g水杨酸,加入约100 ml水,再加入160 ml 2 mol/L氢氧化钠溶液,搅拌使之完全溶解。另称取50 g酒石酸钾钠溶于水中,与上述溶液合并稀释至1000 ml。存放于棕色玻瓶中,加橡胶塞,本试剂至少稳定一个月。若水杨酸未能全部溶解,可再加入数毫升氢氧化钠溶液,直全完全溶解为止,最后溶液的pH为6.0～6.5。

⑤次氯酸钠溶液:取市售或自行制备的次氯酸钠溶液,经标定后,用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%,游离碱浓度为0.75 mol/L(以NaOH计)的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内,本试剂可稳定一周。

⑥亚硝基铁氰化钠溶液:称取0.1 g亚硝基铁氰化钠置于10 ml具塞比色管中,溶于水,稀释至标线。此溶液临用前配制。

⑦清洗溶液:称取100 g氢氧化钾溶于100 ml水中,冷却后与900 ml 95%乙醇混合,贮于聚乙烯瓶内。

6.步骤

(1)校准曲线的绘制

吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 ml铵标准使用液于10 ml比色管中,用水稀释至约8 ml,加入1.00 ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液,混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液,稀释至标线,充分混匀。放置1 h后,在波长697 nm处,用光程为10 mm的比色皿,以水为参比,测量吸光度。

由测得的吸光度,减去空白管的吸光度后得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(μg)对校正吸光度的校准曲线。

(2)水样的测定

分取适量经预处理的水样(使氨氮含量不超过8 μg)至10 ml比色管中,加水稀释约8 ml,与校准曲线相同操作,进行显色和测量吸光度。

(3)空白试验

以无氨水代替水样,按样品测定相同步骤进行显色和测量。

7.计算

由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(μg)。

式中:m——由校准曲线查得的氨氮量(μg);V——水样体积(ml)。

8.注意事项

水样采用蒸馏预处理时,应以硫酸溶液为吸收液,显色前加氢氧化钠溶液使其中和。