仪器
①分光光度计;②滴瓶(滴管流出液体,每毫升相当于20滴 ± 1滴)。
试剂
所有试剂配制用无氨水。
①铵标准贮备液:称取3.819 g经100 ℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000 ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00 mg氨氮。
②铵标准中间液:吸取10.00 ml铵标准贮备液移入100 ml容瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含0.10 mg氨氮。
③铵标准使用液:吸取10.00 ml铵标准中间液移入100 ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00 μg氨氮,临用时配制。
④显色液:称取50 g水杨酸,加入约100 ml水,再加入160 ml 2 mol/L氢氧化钠溶液,搅拌使之完全溶解。另称取50 g酒石酸钾钠溶于水中,与上述溶液合并稀释至1000 ml。存放于棕色玻瓶中,加橡胶塞,本试剂至少稳定一个月。若水杨酸未能全部溶解,可再加入数毫升氢氧化钠溶液,直全完全溶解为止,最后溶液的pH为6.0～6.5。
⑤次氯酸钠溶液:取市售或自行制备的次氯酸钠溶液,经标定后,用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%,游离碱浓度为0.75 mol/L(以NaOH计)的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内,本试剂可稳定一周。
⑥亚硝基铁氰化钠溶液:称取0.1 g亚硝基铁氰化钠置于10 ml具塞比色管中,溶于水,稀释至标线。此溶液临用前配制。
⑦清洗溶液:称取100 g氢氧化钾溶于100 ml水中,冷却后与900 ml 95%乙醇混合,贮于聚乙烯瓶内。
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