一、矿化度
矿化度是水中所含无机矿物成分的总量,经常饮用低矿化度的水会破坏人体内碱金属和碱土金属离子的平衡,产生病变,饮水中矿化度过高又会导致结石症。矿化度是水化学成分测定的重要指标,用于评价水中总含盐量,是农田灌溉用水适用性评价的主要指标之一。常用于天然水分析中主要被测离子总和的质量表示。对于严重污染的水样,出于其组成复杂,从本项测定中不易明确其含义,因此矿化度一般只用于天然水的测定。对于无污染的水样,测得的矿化度与该水样在103～105 ℃时烘干的可滤残渣量相同。
矿化度的测定方法依目的不同大致有;重量法、电导法、阴阳离子加和法、离子交换法及比重计法等。重量法含义较明确,是较简单通用的方法。
1.重量法
(1)方法原理
水样经过滤去除漂浮物及沉降性固体物,放在称至恒重的蒸发皿内蒸干,并用过氧化去除有机物,然后在105～110 ℃下烘干至恒重,称得重量减去蒸发皿重量即为矿化度。
(2)干扰及消除
高矿化度水样含有大量钙、镁的氯化物时易于吸水,硫酸盐结晶水不易除去,均可使结果偏高。采用加入碳酸钠,并提高烘干温度和快速称重的方法处理以消除其影响。
(3)方法的适用范围
本方法适用于天然水的矿化度测定。
(4)仪器
①蒸发皿:直径90 mm的玻璃蒸发皿(或瓷蒸发皿);②烘箱;③水浴或蒸汽浴;④分析天平,感量1/10000 g;⑤砂芯玻璃坩埚(G3号)或中速定量滤纸;⑥抽气瓶(容积为500 ml或1000 ml)。
(5)试剂
过氧化氢溶液(1+1):取30%的过氧化氢配制。
(6)步骤
①将清洗净的蒸发皿置于105～110 ℃烘箱中烘2 h,放入干燥器中冷却至室温后称重,重复烘干称重,直至恒重(两次称重相差不超过00005 g)。
②取适量水样用玻璃砂芯坩埚抽滤。
③取过滤后水样50～100 ml(水样量以产生2.5～200 mg的残渣为准),置于已称重的蒸发皿中,于水浴上蒸干。
④如热残渣有色,则使蒸发皿稍冷后,滴加过氧化氢溶液数滴,慢慢旋转蒸发至气泡消失,再蒸干,反复处理数次,直至残渣变白或颜色稳定不变为止。
⑤蒸发皿放入烘箱内于105～110 ℃烘干2 h,置于干燥器中冷却至室温,称重,重复烘干称重,直至恒重(两次称重相差不超过0.0005 g)。
(7)计算
式中:W——蒸发皿及残渣的总量(g);W0——蒸发皿重量(g);V——水样体积(ml)。
(8)精密度和准确度
五个实验室配制矿化度为1000 mg/L的标准样品,测得实验室内相对标准偏差2.85%;实验室间相对标准偏差为14.7%;相对误差为0.16%。
本方法适用于河水(黄河、淮河),水库水,自来水,湖水,地下水,矿泉水等15种样品的分析,其浓度范围为103～1589 mg/L,加标回收率为94.4%～105.6%。
(9)注意事项
①对于高矿化度含有大量钙、镁、氯化物或硝酸盐的水样,可加入10 ml 2%~4%的碳酸钠溶液,使钙、镁的氯化物及硫酸盐转变为碳酸盐及钠盐,在水浴上蒸干后,在150~180 ℃下烘干2～3 h即可称至恒重。所加入的碳酸钠量应从盐总量中减去。
②用过氧化氢去除有机物应少量多次,每次使残渣润湿即可,以防有机物与过氧化氢作用分解时泡沫过多,发生盐分溅失。一般情况下应处理到残渣完全变白。但当铁存在时,残渣呈现黄色,若多次处理仍不褪色,即可停止处理。
③清亮水样不必过滤,浑浊及有漂浮物时必须过滤。如水样中有腐蚀性物质存在时,应使用砂芯玻璃坩埚抽滤。
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