试剂
本方法所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂,所用水为去离子水。
①高氯酸:72%(m/V)。
②2.5mol/L氢氧化钠溶液:称取100.0g优级纯氢氧化钠,溶于水,冷却后稀释至1000ml。
③5.0mol/L氢氧化钠溶液:称取100.0g优级纯氢氧化钠,溶于水,冷却后稀释至500ml。
④石灰悬浊液:称取56g氧化钙,加入250ml水消化,在搅拌下缓慢加入72%高氯酸250ml,加热至产生白烟。冷却后再加水200ml,加热蒸发至产生白烟,重复三次,如有沉淀物,用玻璃砂芯漏斗(G)过滤,在搅拌下向所得透明滤液中加入2.5mol/L氢氧化钠溶液1000ml得到氢氧化钙悬浊液,静置沉降后,倾出上清液,再用水重复洗涤5～6次,最后加水至5000ml,浓度约为1%,贮于冰箱中待用。用时摇匀。
⑤总离子强度调节缓冲液(TISAB):称取58.0g氯化钠、10.0g柠檬酸钠,量取冰乙酸50ml,加入约5000ml水,溶解后,加5.0mol/L氢氧化钠溶液约135ml,调节溶液pH值为5.2,用水稀释至1000ml。
⑥氟化钠标准贮备液:称取0.2210g氟化钠(优级纯,于110℃烘干2h,放在干燥器中冷却至室温),溶解于水,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。贮于聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含1000μg氟,在冰箱中可保存半年,临用时取出,待温度升至室温时使用。
⑦临用时用水稀释成含氟100μg/ml、50.0μg/ml、25.0μg/ml、10.0ug/ml、5.00μg/ml、2.50μg/ml的标准使用液。
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