采样
采样时,在滤膜火中装入两张磷酸氢二钾浸渍铝膜,中间隔2~3mm,以100~120L/min流量(气流线速约为0.3~0.4m/s),做好采样记录(开始和结束时间、流量、风向、风速、气温、气压、采样点、样品编号等)。采样后,用干净镊子将样品膜取出,对折放入塑料袋(盒)中,密封好,带回实验室,贮存在空干燥剂中,必须在六个星期内完成分析。
步骤
(1)标准曲线的绘制
取六个50ml塑料杯,按表1配置标准系列,也可根据实际样品浓度配制,不得少于六个点(分别取等体积的六种标准使用液)。
将离子活度计接通,并按要求将清洗好的氟离子选择电极及甘汞电极插入制备好的标准系列塑料杯中,测定从低浓度到高浓度逐个进行,在磁力搅拌器上搅拌数分钟,待读数稳定后(即每分钟电极电位变化小于0.2mV)停止搅拌,静置后,读取毫伏值,同时记录测定时的温度。用计算器建立直线回归方程,即计算器在统计状态下,以氟浓度的对数logC为x,以测出的毫伏值为y,输入计算器进行统计,建立回方程y=bx+a,要求相关系数r>0.999,斜率符合(54+0.2t)mV;或在半对数坐标纸上,以对数坐标表示氟浓度,以等距坐标表示毫伏值,绘制标准曲线。标准曲线应在测定样品的同时绘制。
(2)样品测定
①将样品膜剪成小碎块(约为5mm×5mm)放入50ml聚乙烯塑料杯中,加入0.25mol/L盐酸溶液20.0ml,在超声波清洗器中提取30min后,取出,待溶液温度冷却至室温,再加入1.0mol/L氢氧化钠溶液5.00ml, TISAB溶液10.00ml,水5.00ml。总体积40.00ml,然后放置3～5h进行测定(不宜放置时间过长)。
②测定方法与绘制标准曲线相同。读取毫伏值后,根据回归方程式计算氟含量或从标准曲线上查得氟含量。测定样品时温度与绘制标准曲线时温度之差不应超过±2℃。
(3)空白值测定
随机抽取未经采样的磷酸氢二钾浸渍滤膜4～5张,分别用标准加入法进行测定,即在剪碎的空白膜中加入0.50ml的氟化钠标准使用液(10.0μg/ml)。然后按样品测定方法测定其氟含量,测定溶液总体积为40.0ml,以上述滤膜平均值计算空白滤膜氟含量。空白膜氟含量为测定值(μg)减去加入标准氟含量5μg。
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