原子荧光分光光度法测定砷及其化合物采用及操作步骤

采样

同测定铅及其化合物的石墨炉原子吸收分光光度法。

操作步骤

1、样品溶液的制备

①滤筒样品:将样品滤筒剪碎(切勿使尘粒抖落),置于150ml锥形瓶中,加30ml硝酸溶液,5ml高氯酸,瓶口插入小漏斗,于电热板上加热至微沸,保持微沸2h。稍冷,再加入10ml硝酸,继续加热微沸至近干如果样品消解不完全,可加入少量硝酸继续加热至样品颜色变浅。冷却,加入少量水,用定量滤纸过滤,用水洗涤锥形瓶、滤渣数次,合并洗涤液和滤液,加热浓缩至近干,稍冷,加入5ml盐酸溶液(1+1)加热至黄褐色烟冒尽,冷却后转移到50ml容量瓶中,用水稀释至标线,即为样品溶液。

②滤膜样品:取样品滤膜置于100ml锥形瓶中,加入10ml硝酸,放置过夜。其后消解方法与坡璃纤维滤筒同,但酸量减半。

2、空白溶液的制备

取同批号空白滤筒或滤膜至少两个,按样品处理相同步骤同时操作,制备成空白溶液。

3、标准曲线的绘制

准确移取相应量的标准工作溶液于50ml容量瓶中,加入6ml HCl、4ml10%硫脲溶液,用去离子水定容,混合均匀后,按样品测定步骤操作。记录相应的荧光强度值,以荧光强度值对元素浓度绘制标准曲线,并计算其线性回归方程。

4、样品溶液的测定

移取20ml样品溶液(或空白溶液)于50ml容量瓶中,加入3mIHCI、2ml10%硫脲溶液,用去离子水定容,摇匀。放置20min后,准确移取5.0ml溶液进入原子荧光分光光度计的氢化物发生器中进行测定,记录相应的荧光强度值。