新银盐分光光度法测定砷及其化合物采用方法及操作步骤

采样

同测定铅及其化合物的石墨炉原子吸收分光光度法。

步骤

1、样品溶液的制备

①滤筒样品:将样品滤筒剪碎(切勿使尘粒抖落),置于150ml锥形瓶中,加6ml硝酸溶液,18ml盐酸,6ml高氯酸,瓶口插入小漏斗,于电热板上加热,待剧烈反应停止后,取下漏斗,小心蒸至近干。如果样品消解不完全,可加入少量硝酸继续加热至样品颜色变浅。冷却,加入少量水,用定量滤纸过滤,用水洗涤锥形瓶、滤渣数次,合并洗涤液和滤液。加热浓缩至近干,稍冷,加入0.5mol/L盐酸溶液20ml,加热3～5min,加0.2g抗坏血酸,使Fe³⁺还原成Fe²⁺。

②滤膜样品:取样品滤膜置于100ml 锥形瓶中,加入10ml硝酸,放置过夜。其后消解方法与玻璃纤维滤筒同,但酸量减半。

2、空白溶液的制备

取同批号空白滤筒或滤膜两个,按样品处理相同步骤同时操作,制备成空白溶液。

3、标准曲线的绘制

于六支50ml反应管中,分别加入砷标准使用液,使含有砷0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg,加酒石酸溶液5.0ml,加水40ml,摇匀。以下操作与样品溶液的测定相同。

4、样品溶液的测定

将样品溶液移入50ml反应管中,加0.1%甲基橙指示剂2滴,用(1+1)NH₄OH溶液调至溶液转黄,立即加入20%的酒石酸溶液5ml,加水至40ml,摇匀。连接好整个装置,加1片硼氢化钾片剂,密塞,产生的气体通入 AgNO₃-HNO₃ 聚乙烯醇-乙醇吸收液中,吸收液加入量为5ml。反应时间为3～5min。

将吸收液移入10mm比色皿中,于400～410nm波长处测定吸光度。按同样的方法测定全程序空白溶液的吸光度。