离子色谱法测定甲酸、乙酸

一、原理

离子色谱法测定甲酸、乙酸离子是利用离子交换原理进行分离。由抑制器抑制淋洗液,扣除背景电导,然后利用电导检测器进行测定。根据混合标准溶液中各阴离子出峰的保留时间以及峰高(或峰面积)可定性和定量样品中的甲酸、乙酸离子。

本方法的适宜浓度范围和最低检出浓度依仪器的不同灵敏度档而定。

二、仪器

①离子色谱仪,具电导检测器。

②色谱柱:阴离子分离柱和阴离子保护柱。

③抑制器。

④记录仪、积分仪(或微机数据处理系统)。

⑤微孔滤膜过滤器。

三、试剂

①淋洗贮备液(0.24mol/L Na₂CO₃-0.3mol/L NaHCO₃):称取25.44g碳酸钠(优级纯,105℃烘干2h)和25.20g碳酸氢钠(优级纯,105℃烘干2h),溶解于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,过滤,贮存于聚乙烯塑料瓶中,于冰箱内保存。

②淋洗使用液:吸收淋洗贮备液20.00ml于2000ml容量瓶中,用水稀释至标线。

③再生液:根据仪器配制。

④甲酸标准贮备液:称取1.511g甲酸钠(105℃烘于2h),溶解于水,移入1000ml容量瓶中,加入10.00ml淋洗贮备液,用水稀释至标线。贮于聚乙烯塑料瓶中,于冰箱内保存,此溶液每毫升含1.000mg甲酸根离子。

⑤乙酸标准贮备液:称取1.390g无水乙酸钠(105℃烘干2h),溶解于水,移入1000ml容量瓶中,加入10.00ml淋洗贮备液,用水稀释至标线。贮于聚乙烯塑料瓶中,于冰箱内保存,此溶液每毫升含1.000mg乙酸根离子。

⑥两种阴离子混合使用液:取1.00ml甲酸钠标准贮备液,2ml乙酸钠标准贮备液于100ml容量瓶中,用水稀释到标线。

四、步骤

1、色谱条件

不同型号的仪器,可根据仪器说明书自行选定。

2、校准曲线的绘制

①用标准使用液,配制五个浓度水平的混合标准溶液。

②以峰高(或峰面积)为纵坐标,以离子浓度(mg/L)为横坐标,用最小二乘法计算校准曲线的回归方程,或绘制工作曲线。

3、样品测定

①降水样品的处理:降水样品均需微孔滤膜过滤,除去降水中尘埃颗粒物和微生物体。

②进样后得出峰高(或峰面积),在校准曲线上查得样品浓度。

4、空白试验

以高纯水代替水样,经0.45μm滤膜过滤后进行色谱分析。

5、校准曲线的校准

用标准样品对校准曲线进行校准。

五、计算

按下式计算降水中甲酸、乙酸离子的浓度:

式中:h——样品的峰高(或峰面积);

           h₀——空白峰峰高(或峰面积)测定值;

           b——回归方程的斜率;

           a——回归方程的截距。

六、说明

①离子色谱法所用去离子水的电导率应小于0.5μS/cm,并用微孔滤膜过滤。

②因为不同分离柱、环境温度对分离度及保留时间均有影响,操作者可根据具体情况和经验对淋洗贮备液(碳酸钠-碳酸氢钠溶液)的浓度比进行适当的调整。

③注意整个系统不要进气泡,否则会影响分离效果。

④在与绘制校准曲线相同的色谱条件下测定样品的保留时间和峰高(或峰面积)。

⑤在淋洗液、再生液改变时,或分析20个样品后,要对校准曲线进行校准。假如任何一种离子的响应值或保留时间大于预期值的±10%时,必须用新的校准标样重新测定。如果其测定结果仍大于±10%时,则需要重新绘制标准曲线。