使用糠醛比色法测定丙酮的方法介绍

一、原理

用氢氧化钠溶液采样,在碱性溶液中,丙酮和糠醛产生缩合反应,生成黄色化合物,加入浓硫酸后,溶液呈现桔红色。根据颜色深浅,用分光光度法测定。

二、方法的适用范围及干扰

1000倍左右的二甲苯、二硫化碳、甲醛、乙酰丙酮、乙醇胺、酮、甲基异丁基酮等有干扰,故在现场采样时,必须考虑是否存在上述污染物来源,若有,则改用气相色谱法。

本法检出限为2μg/5ml。当采样体积为10L时,最低检出浓度为0.2mg/m³。

三、仪器

①多孔玻板吸收管。

②具塞比色管:25ml。

③空气采样器:流量范围0～1L/min。

④恒温水浴。

⑤分光光度计。

四、试剂

①吸收液:4%(m/V)氢氧化钠溶液。

②0.2%(m/V)糠醛溶液:用新蒸馏的糠醛配制。

③浓硫酸。

④丙酮标准溶液:于25ml容量瓶中,加入10ml吸收液,准确称重,加2～3滴新蒸的丙酮,再准确称重,两次重量之差,即为丙酮的量。再用吸收液稀释至标线,计算每毫升丙酮的含量。临用时用吸收液稀释成每毫升10.0μg丙酮的标准溶液。

五、分析

①串联二支各装5.0ml吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5L/min流量,采气10L。

②标准系列的配制:取六支25ml具塞比色管,按表1制备标准系列。

表1    丙酮标准系列配制

向标准系列管中各加入0.2%(m/V)糠醛溶液1.00ml,摇匀,于65℃水浴中加热5min,取出放入冷水中,冷却5min,并在冷却状态下缓慢加入2.00ml浓硫酸,摇匀。5min后,用2cm比色皿,在波长520nm处,以水为参比,测定吸光度。以吸光度对内酮含量(μg)绘制标准曲线。

③样品测定:将采样后的吸收液分别移入两支比色管中,并用少量吸收液清洗吸收管,合并使每个比色管的总体积为5.00ml,按绘制标准曲线的步骤测定吸光度。

六、计算

式中:W₁、W₂——分别为第一、二吸收管中丙酮含量,μg;

           V_n——标准状态下的采样体积,L。

七、说明

①加入硫酸时,标准系列管和样品管应同时放在冷水中冷却,并沿管壁缓慢加入。否则,所产生大量的热,能使生成的桔红色很快变浅,影响比色,甚至使10μg/5ml标准管的颜色明显减褪。

②显色后应在2h内比色完毕。

③糠醛溶液的浓度为0.1%～0.2%(m/V)较好,浓度人于0.3%(m/V)便产生混浊,有黑色颗粒状的悬浮物。

④缩合反应在65℃水浴进行最佳,切勿在沸水浴中加热。

⑤加入的碱量不同,可直接影响到溶液的颜色,故必须控制加入碱量。吸收液(4%氢氧化钠)用量低于4.5ml时,呈玫瑰色;大于5.5ml时,呈淡黄色;而5.0ml时呈桔红色,色泽明亮。本试验采用4%氢氧化钠溶液5.0ml。