荧光分光光度法测定苯并[α]芘所需试剂

除另有说明外,分析时均使用分析纯试剂和蒸馏水,或同等纯度的水。

①BaP标准溶液的配制:称取5.00mg固体标准BaP于50ml容量瓶中(因BaP是强致癌物,为了减少污染,以少转移为好)用少量苯溶解后,加环己烷定容至标线。其浓度为100μg/ml。将此贮备液用环已烷稀释成10μg/ml,避光贮于冰箱中。建议最好购买商品标准溶液。

②乙酰化滤纸的制备:把15cm×30cm的层析滤纸15～20张,松松地卷成圆筒状,逐张放入1000ml高型烧杯中,杯壁与靠杯壁第一张纸间插入一根玻璃棒,杯中间放一枚玻璃熔封的电磁搅拌铁芯。在通风橱中,沿杯壁慢慢倒入乙酰化溶液(250ml乙酸酐,0.5ml硫酸以及750ml苯混合液),在磁力恒温搅拌器上保持50～60℃,连续反应6h。取出乙酰化滤纸,用自来水漂洗3～4次,再用蒸馏水漂洗2～3次,晾干。次日,用无水乙醇浸泡4h,取出乙酰化滤纸,晾干、展平、备用。

③环己烷:重蒸,用荧光分光光度计检查。在荧光激发波长367nm、狭缝10nm处,荧光发射狭缝2nm,波长405nm处无峰。

④丙酮:重蒸。

⑤乙醚。

⑥苯:重蒸。

⑦甲醇。

⑧乙酸酊。

⑨硫酸。

⑩无水硫酸钠。

⑪二甲基亚砜(DMSO):用前先用环己烷萃取两次,弃去环已烷后备用。