土壤检测--土壤重金属有效态化学提取方法介绍

2021.12.17

zhaoqisun

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土壤重金属镉、铬、铜、汞、镍、铅、锌等采用0.1mol/ NaNO₃提取法。

一、方法要点

本方法适用于各种类型土壤中Cd、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb及Zn生物(植物)有效态的化学提取分析。

提取剂采用0.1mol/L的NaNO₃溶液。除Hg外提取液中其他重金属的浓度可用原子吸收分光光度法进行测定,重金属的浓度低于原子吸收火焰分光光度计法检出限时,可用原子吸收石墨炉法测定。Hg浓度可用原子荧光分光光度法测定。

测定方法与仪器参数参考 Varian Spectrum AA220 FS型火焰原子吸收分光光度法及Spectrum AA220 Z石墨炉法,其中,石墨炉法测定时,待测液为0.1%HNO₃。实际操作中,可依据仪器和待测溶液的条件对仪器参数进行修正。

二、试剂

(1)NaNO₃,优级纯(所有试剂以统一品牌为好)。

(2)硝酸,优级纯。

(3)电导率为18.2MΩcm^-1的二次去离子水(Millipore超纯水)

(4)十种重金属标准贮备溶液,1000mg/L。

(5)标准物质BCR 483,购自欧洲实验标准委员会品

三、主要仪器

(1)石墨炉原子吸收分光光度计。

(2)精确度0.001g的分析天平(0.01g的天平将带来很大的误差)

(3)翻转型振荡机。

(4)离心机(转速0~4000r/min)

(5)聚乙烯离心管(ml)

(6)聚乙烯试剂瓶(ml)。

(7)10ml塑料注射器。

(8)0.45μm微孔滤膜。

四、测定步骤

(一)土样的准备

1.样品的收集与制备

将现场采集的土壤收集到玻璃瓶或无吸附作用的其他容器中,土样运回实验室后,首先剔除土壤中的杂物(砂砾、石块、木棒、杂草、植物残根,昆虫尸体和石块等)和新生体(如锰结核、石灰结核等),并将土壤进行风干处理(注:风干样品最容易处理。此外,风干样品能抑制微生物活动和某些化学变化,称重相对稳定,便于长期储存)。

2.土壤风干

风干土壤时,应在室内将土块打碎,将土壤平铺在垫衬有干净白纸的晾晒板或木板上自然风干,严禁暴晒。当样品达到半干状态时,将大块土打碎,以免结成硬块。风千室力求干燥通风,风干温度30~35℃。风干时间一般3~7天。尽量防止氨、硫化氢、二氧化硫或其他酸、碱气体及灰尘的浸入,在风干过程中,随时拣掉石砾、动植物残体。

3.土壤磨细与过筛

将风干土用木棒压碎,首先需过孔径为2mm尼龙筛,土壤必须经过反复磨碎,过筛,直至仅有少量沙粒方可放弃,对要进行重金属分析的样品应再过100目细筛。

4.土壤样品的贮存

将过2mm筛且充分混匀后的样品,装入玻璃广口瓶或塑料袋中,内外各具标签一张,写明编号,采样地点,土壤名称,深度、筛孔数,采样日期和采样人等项目。所有的样品编号都须按编号注册登记。并妥善贮存,避免日光、高温、高湿、高热和有害物质的污染。直至全部分析工作结束,分析结果检查核实无误后,方可放弃。长期性研究的项目土样可长期保存,以便核查或补充其他分析项目之用。

(二)待测液的制备

(1)向40g土中加入100ml 0.1mol/ NaNO₃(提取液的水土比应在8以上);

(2)在翻转型振荡机上以120r/min的速度振荡2h,温度保持在(20±2)℃;

(3)振荡完毕后,将样品转移至离心管中,于离心机上以3000r/min离心10min;

(4)用注射器吸取上清液过0.45μm滤膜,滤液收集在100ml的聚乙烯试剂瓶中;

(5)滤液用0.1%HNO₃酸化,测定前在4℃下保存。

(三)样品的测试

提取液中重金属可直接用原子吸收分光光度计测定,仪器测定条件见表。对于低于火焰原子吸收分光光度计检出限的样品可用石墨炉法测定,仪器测定条件见表。

表:原子吸收分光光度计测定条件

表:石墨炉测定条件

五、标准曲线

参考表分别用0.1mol/ NaNO₃溶液配制至少5组浓度的标准液,其浓度范围可根据样品浓度和仪器条件适当调整。用空白(工作曲线中零点的测定值)样品校正后,进行标准样品测定,读取火焰原子吸收法测得的相应浓度下的吸光度,绘制标准曲线。对于石墨炉法,可参考表用0.1mol/NaNO₃溶液配制2组低浓度的标准液(包括空白对照), Spectrum AA2220 Z原子吸收光度计将自动绘制标准曲线。

表:原子吸收分光光度计标准曲线溶液浓度