测定步骤
1.GC/MS的分析条件设定与仪器调谐
设定GC/MS的分析条件,举例如下。
(1)气相色谱(GC)
同吹扫捕集-气相色谱-质谱法。但是进样口温度为150℃。
(2)质谱仪
同吹扫捕集-气相色谱-质谱法。
2.校准曲线
(1)在0ml、0.2~10ml的范围内分取混合标准溶液(10μg/ml)5~6份,分别加入到10ml容量瓶中,用甲醇定容至刻度。顶空样品瓶中加入氯化钠,加入与测定溶液相同体积的水,用微量注射器按照10ml液体中加入1μl标准溶液和内标溶液分别加入标准溶液和内标溶液。按照本部分(三)之3项(1)至(3)操作进行实验。
(2)GC-MS中引入的样品量应当在校准曲线的中间范围,求出各测定目标化合物的定量离子和定性离子的强度比,确认各浓度的强度比是否一致。比较待测定的目标化合物的强度比与校准曲线中间浓度的强度比,如果在90%~110%的范围以外,需要重新测定该浓度的校准用标准溶液。
(3)求出各挥发性有机物的峰强度与内标峰强度比值,以各VOC的量(ng)对该比值作图,得到校准曲线。样品测定时制作校准曲线。
3.样品测定
(1)顶空样品瓶中的氯化钠经振动溶解混合后,将恒温槽的温度调节在(25±5)~(60±0.5)℃的范围内,静置加热30~120min。
(2)气密注射器穿过硅橡胶垫,抽取一定体积(如1000μl),直接注射到GC-MS仪中,记录定量离子和定性离子的选择离子色谱图。
(3)确认样品中VOCs和内标的保留时间与制作校准曲线时记录的VOCs和内标的保留时间是否一致,读取各目标化合物相应保留时间处的离子强度(峰高或峰面积)。
(4)作为空白实验,使用与测定溶液相同体积(如10ml)的水,进行(六)之3项(1)至(3)的操作。修正(六)之3项(3)样品的离子强度。
4.定量和计算
由目标化合物与内标的峰面积比,根据校准曲线求出样品中VOOCs的检出量。再由样品重量、样品含水率(%),依照下式计算样品中VOCs的浓度。
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