1.第一法 测定易粉碎的固体药物
取供试品适量,研成细粉,除另有规定外应按照品种项下干燥失重的条件进行干燥。若供试品不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上且受热不分解,可采用105℃干燥;熔点在135℃以下或受热分解的供试品,可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥,如恒温减压干燥。
分取供试品适量,置熔点测定用毛细管中,轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管,垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上,将毛细管自上口放入使自由落下,反复数次,使粉末紧密集结在毛细管的熔封端,装入供试品的高度为3mm。另将温度计放入盛装传温液的容器中,使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上(用内加热的容器,温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上)加入适量传温液以使传温液受热后的液面恰在温度计的分浸线处。将传温液加热,待温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时,将装有供试品的毛细管浸入传温液贴附在温度计上,要求毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部;继续加热,调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃,不断搅使传温液温度保持均匀,记录供试品在初熔至全熔时的温度,重复测定3次,取其平值,即得。
2.第二法 测定不易粉碎的固体药物
取供试品,注意用尽可能低的温度熔融后,吸入端开口的毛细管(同第一法,但管端不熔封)中,使高达约10mm。在10℃或10℃以下的冷处静置24小时,或置冰上放冷不少于2小时,凝固后用橡皮圈将毛细管紧缚在温度计上,使毛细管的内容物恰在温度计汞球中部。照第一法将毛细管连同温度计浸入传温液中,供试品的上端应适在传温液液面下约10mm处;小心加热,待温度上升至比规定的熔点低限尚低约5℃时,调节升温速率使每分钟上升不超过0.5℃,至供试品在毛细管中开始上升时,检读温度计上显示的温度,即得。
3.第三法 测定凡士林或其他类似物质
4.结果判定
经修约后的初熔、全熔或分解突变时的温度均在各品种“熔点”项下规定的范围以内时,判为符合规定。但如有下列情况之一者,即判为不符合规定:
①初熔温度低于规定范围的低限;
②全熔温度超过规定范围的高限;
③分解点或熔点温度处于规定范围之外;
④初熔前出现严重的“发毛”、“收缩”、“软化”、“出汗”现象,且其过程较长,并与正常的该供试品作对照比较后有明显的差异者。
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