常见药品定量分析方法--外标法

外标法是《中国药典》(2010版)采用色谱法进行含量测定时最常用的方法。按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和供试品,配制成溶液,分别精密取一定量,注入仪器,记录色谱图,测量对照品和供试品待测成分的峰面积(或峰高),按下式计算含量:

【例1】HPLC外标法测定阿司匹林泡腾片含量。色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺(10:50:40:0.11,用硫酸调节pH至3.3～3.4)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按阿司匹林峰计算不低于2000,阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求。

测定法:取本品(规格:0.1g)10片,精密称定为1.5760g,研细,精密称取0.0412g(约相当于阿司四林25mg),置100mL具塞锥形瓶中,精密加乙腈-甲醇-甲酸(40:59:1)溶液50mL,强力振摇10min使阿司匹林溶解,迅速滤过,取续滤液作为供试品溶液,精密量取10L注入液相色谱仪,记录色谱图;另取阿司匹林对照品适量,精密称定,加乙腈-甲醇-甲酸(40:59:1)溶液溶解制成1mL中含0.52mg的溶液,作为对照品溶液,同法测定。测得供试品溶液峰面积A_X为154756(三次测定均值),对照品溶液峰面积A_R为155076(三次测定均值),按外标法以峰面积计算本品含量。问本品是否符合《中国药典》(2010版)规定的含量限度[《中国药典》(2010)规定,本品含阿司匹林C₉H₈O₄应为标示量的90.0%～110.0%]。

解:

结果判定:符合规定。