一、仪器、试药准备及试液的配制
1、仪器的准备
干燥试管、电子或分析天平(感量0.1mg)、纳氏比色管、水浴锅、高温炉。
2、试药的准备
稀硝酸、硝酸银、稀盐酸、氯化钡、硫酸钾、硫氰酸铵、硫酸铁铵、硫代乙酰胺、醋酸铵、硝酸铅。
3、试液的配制
(1)稀硝酸 取硝酸105mL,加水稀释至1000mL,即得。本液含HNO3应为9.5%～10.5%。
(2)硝酸银试液 取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000mL,摇匀。本液浓度为0.1mol/L。
(3)标准氯化钠溶液 称取氯化钠0.165g,置1000mL容量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液临用前,精密量取贮备液10mL,置100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1mL相当于10μg的Cl-)。
(4)稀盐酸 取盐酸234mL,加水稀释至1000mL,即得。本液含HCl应为9.5%～10.5%。
(5)标准硫酸钾溶液 称取硫酸钾0.181g,置1000mL容量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1mL相当于100μg的)。
(6)硫氰酸铵溶液 取硫氰酸铵30g,加水适量使溶解成100mL,摇匀,即得。本液浓度为30%。
(7)标准铁溶液的制备 称取硫酸铁铵0.863g,置100mL容量瓶中,加水溶解后,加硫酸2.5mL,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10mL,置100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1mL相当于10μg的Fe)。
(8)硫代乙酰胺试液 称取硫代乙酰胺4g,加水使溶解,稀释至100mL,置冰箱中保存。临用前,取混合液(由1mol/L氢氧化钠溶液15mL、水50mL、甘油20mL混合组成)5.0mL,加上述硫代乙酰胺溶液1.0mL,置水浴加热20s,冷却,立即使用。
(9)醋酸盐缓冲液(pH3.5) 取醋酸铵25g,加水25mL溶解后,加7mol/L盐酸溶液38mL,用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH至3.5,用水稀释至100mL,即得。
(10)标准铅溶液的制备 称取硝酸铅0.160g,置1000mL容量瓶中,加硝酸5mL与水50mL溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10mL,置100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1mL相当于10μg的Pb2+)。
二、检验过程
葡萄糖要进行氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、干燥失重、炽灼残渣等一般杂质检查,同时检查溶液的澄清度与颜色(目的是检查水不溶性物质或有色杂质)、乙醇溶液的澄清度(目的是检查醇不溶性杂质,如糊精)、蛋白质、亚硫酸盐与可溶性淀粉(因为制备时使用的酸可能带有亚硫酸盐,而可溶性淀粉为引入的中间体)。
三、操作内容
1、溶液的澄清度与颜色管甲查两管
取本品5.0g,加热水溶解后,放冷,用水稀释至10mL,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液[《中国药典》(2010版)附录Ⅸ B]比较,不得更浓;如显色,与对照液(取比色用氯化钴溶液3.0mL,比色用重铬酸钾溶液3.0mL与比色用硫酸铜溶液6.0mL,加水稀释成50mL)1.0mL加水稀释至10mL比较,不得更深。
2、乙醇溶液的澄清度
取本品1.0g,加乙醇20mL,水浴加热回流约40min,溶液应澄清。
3、氯化物
取本品0.6g,加水溶解,配成约25mL溶液(溶液如显碱性,可滴加硝酸使遇pH试纸显中性),再加稀硝酸10mL;溶液如不澄清,应滤过。置于50mL纳氏比色管中,加水使成约40mL,摇匀,即得供试品溶液;另取标准氯化钠溶液6.0mL,置于50mL纳氏比色管中,加稀硝酸10mL,加水配成约40mL溶液,摇匀,即得对照品溶液。于供试品溶液与对照品溶液中,分别加入硝酸银试液1.0mL,用水稀释至50mL,摇匀,在暗处放置5min,同置于黑色背景上,从比色管上方向下观察、比浊,供试品溶液不得比对照品溶液更浓(0.01%)。
4、硫酸盐
取本品2.0g,加水溶解配成约40mL(溶液如显碱性,可滴加盐酸使遇pH试纸显中性);溶液如不澄清,应滤过。置于50mL纳氏比色管中,加稀盐酸(9.5%～10.5%)2mL,摇匀,即得供试品溶液。另取标准硫酸钾溶液2.0mL,置于50mL纳氏比色管中,加水配成约40mL溶液,加稀盐酸2mL,摇匀,即得对照品溶液。于供试品溶液与对照品溶液中,分别加入25%氯化钡溶液5mL,用水稀释至50mL,充分摇匀,放置10min,同置于黑色背景上,从比色管上方向下观察、比浊,供试品溶液不得比对照品溶液更浓(0.01%)。
5、干燥失重
取本品1～2g,平铺在与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,加盖,精密称定。将称量瓶放入洁净的烘箱或干燥器中进行干燥时,取下瓶盖,置于称量瓶旁,放入105℃干燥箱中干燥。取出后迅速盖好瓶盖,置于干燥器内放冷至室温,迅速精密称重(放置时间与称重顺序与空称量瓶一致)。于105℃干燥箱中干燥至恒重,即得减失质量不得超过9.5%。
6、铁盐
取本品2.0g,加水20mL溶解,置于50mL纳氏比色管中,加硝酸3滴,缓缓煮沸5min,冷却,加水稀释使成45mL加硫氰酸铵溶液(30→100)3.0mL,摇匀,如显色,与标准铁溶液2.0mL用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.001%)。
7、重金属
取25mL纳氏比色管两支,甲管中加标准铅溶液2.0mL与醋酸盐缓冲液(pH为3.5)2mL后,加水稀释至25mL。取本品4.0g,置于乙管,加水溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH为3.5)2mL,用水稀释至25mL。若供试液带颜色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管一致。再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2mL,摇匀,放置2min,同置白纸上,自上向下透视,乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深(含重金属不得超过百万分之五)。
8、炽灼残渣
取本品1.0～2.0g置于已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化,放冷至室温,加硫酸0.5～1.0mL使恰湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,放入高温炉中,于700～800℃炽灼使完全炭化,移置干燥器内,放冷,精密称定。再于700～800℃炽灼至恒重,即得(0.1%)。
四、注意事项
(1)限度检查应遵循平行操作原则 即供试管与对照管的实验条件应尽可能一致,包括实验用具的选择、试剂与试液的量取方法及加入顺序、反应时间的长短等。
(2)比色、比浊前应使比色管内试剂充分混匀 比色方法是将两管同置于白色背景上,从侧面或自上而下观察;或将两管同置于黑色背景上,从上向下垂直观察。所用比色管刻度高低差异不应超过2mm。使用过的比色管应及时清洗,注意不能用毛刷刷洗,可用铬酸洗液浸泡。
(3)检查份数 一般情况下可取1份供试品进行检查。如结果不符合规定或在限度边缘时,对供试品和对照品各复检2份,方可判定。
(4)炽灼残渣
①炭化时应将坩埚斜置,先滴加少量硫酸(94.5%～95.5%),使样品部分湿润,然后小火缓缓炭化,稍冷,再补加数滴硫酸,继续小火炭化至硫酸蒸气完全除尽。切不可直接加热坩埚底部使检品全部受热引起泡腾,所用的硫酸应做空白试验。
②当取出经高温灼烧的坩埚时,应先将坩埚钳预热。取出的坩埚应稍冷后再置于干燥器的中间,切勿靠壁放置。
(5)重金属 在pH为3～3.5时PbS沉淀较完全。
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