吩噻嗪类药物制剂检查方法

1.溶出度测定药典规定盐酸氯丙嗪片、酸异丙嗪片和奋乃静片均需检查溶出度。其中,盐酸氯丙嗪片采用紫外-可见分光光度法中的百分吸收系数法测定与计算其溶出量。

盐酸氯丙嗪片的溶出度测定方法:避光操作。取本品,照溶出度测定法(第一法),以水1000ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时,取溶液10ml滤过,精密量取续滤液适量,用盐酸溶液(9→1000)定量稀释制成每1ml中含盐酸氯丙嗪5μg的溶液,摇匀,照紫外一可见分光光度法,在254nm的波长处测定吸光度,按C₁₇H₁₉CIN₂S·HCl的吸收系数为915计算每片的溶出量。限度为标示量的70%,应符合规定。

2.含量均匀度测定在生产过程中,某些小剂量的剂型由于生产工艺或设备的原因,可引起含量不均匀。测定含量均匀度的目的在于控制每片(个)含量的均一性,以保证用药剂量的准确。药典规定了奋乃静片测定含量均匀度。

奋乃静片含量均匀度测定方法:避光操作。取本品1片,除去包衣后,置乳钵中,加水5滴,湿润后,研细,加溶剂(取乙醇500ml,加盐酸10ml,加水至1000ml,摇匀)适量,研磨均匀,用溶剂定量转移至50ml(2mg规格)或100ml(4mg规格)量瓶中,充分振摇使奋乃静溶解,用溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置10ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取奋乃静对照品,精密称定,用上述溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含4μg的溶液,作为对照品溶液。取上述两种溶液,照紫外-可见分光光度法,在255nm的波长处分别测定吸光度,计算含量,应符合规定。

含量均匀度检查需计算每片(个)以标示量为100的相对含量,故每片的含量按式计算:

式中,A_s为供试品溶液的吸光度;A_r为对照品的吸光度;D_s为供试品溶液的稀释倍数;D_r对照品溶液的稀释倍数;V_s为供试品溶液的定容体积;Vr为对照品溶液的定容体积;m,为对照品的称样量。