东西分析气相色谱-质谱联用仪在职业卫生检测领域的应用
杜松霖 广东汉卫检测科技有限公司
内容摘要：本文主要介绍了东西分析气相色谱-质谱联用仪在职业卫生检测领域中的应用，尤其是应对《化学品中挥发性有机组分定性分析和峰面积百分比测定顶空气相色谱-质谱法》(GDOHTQC 001—2020)新标准的应用，可供相关人员参考。
为适应新的业务需求，公司购买了北京东西分析仪器有限公司（以下简称“东西分析”）生产的GC-MS3100型气相色谱-质谱联用仪，用于开展化学品中挥发性有机组分定性分析和峰面积百分比测定工作，使用的检测标准为广东省职业卫生技术质量控制中心发布的技术指南：《化学品中挥发性有机组分定性分析和峰面积百分比测定顶空气相色谱-质谱法》(GDOHTQC 001—2020)(以下简称“技术指南”)。
仪器安装调试后，东西分析的工程师按照其公司的验收标准进行测试：采用八氟萘作为标样，进样方法为液体进样1ul，质量数扫描范围为50u-550u，验收指标为信噪比大于10:1。测试结果为81:1，符合验收标准。
随后我们按照技术指南的要求进行参数调节和测试，技术指南要求的样品处理方式为：取样品2.5g到10 ml顶空瓶中，密封后，于40 ℃电热恒温鼓风干燥箱中加热平衡30 min，取1ml顶空气进样。在进行标样测试前我们先进行了空气空白测试，进样方法为取1ml洁净空气进样，质量数扫描范围为10u-550u，结果发现仪器采集的信号中无明显的空气峰，仅有进样时产生的轻微信号波动，见图1。
根据上面的谱图，考虑是仪器有微小空气泄露的现象，导致样品的信号被背景信号掩盖，无法显示出样品中的空气峰。
而职业卫生监测的技术指南中，应用空气和挥发性有机组分一起做峰面积归一化计算面积百分比，从而来衡量样品的挥发性大小。如果空气峰占比较大，有机组分占比较小，说明样品挥发性小，反之，说明样品挥发性大，易对劳动者健康造成危害。显然仪器目前状况不能满足指南的测试需求。
在验收时八氟萘测试时扫描范围不包括10u-40u，导致前期没有发现这个问题。随后将问题反馈到厂家，厂家积极进行应对，对仪器内各接口进行检漏排查和零部件更换，最终有效提高了仪器的气密性，大幅降低了基线背景，实现了样品中空气组分的检测(见图2)。
过对色谱柱，方法参数等调整，实现了不仅可以检测出空气峰，还可以将空气中的无机气体组分和水完全分离(见图3)。
我们再进一步进行了质控样品测试，结果显示各待测组分的分离效果和百分比含量满足质控标准要求(见图4、表4-1)。
至此，经过厂家的改进与优化后，仪器能够完全满足《化学品中挥发性有机组分定性分析和峰面积百分比测定顶空气相色谱-质谱法》(GDOHTQC 001—2020)标准。
从2020年11月购置该款仪器至今，我们已完成样品分析1000余个，在此期间该仪器运行稳定良好，为公司的职业卫生检测工作提供了稳定的技术支撑。
在此提供几个样品的检测实例供参考。
实例一：某洗网水检测结果
实例二：某三防漆检测结果
实例三：某工业酒精检测结果
综上所述，这款国产的气相色谱-质谱联用仪灵敏度符合要求，仪器维护简便，软件操作简单，能够满足职业卫生检测领域中化学品挥发性有机组分定性分析和峰面积百分比测定的使用要求，为公司的发展注入了新的活力。
最后：通过这一年多与东西分析的接触，总体感觉东西分析的确不错，大到公司层面小到员工，东西分析整体给人感觉踏实、认真、严谨、不浮夸、不拘泥于表面。东西分析的售后服务是真的好，从安装时耐心培训到后来定期回访，服务态度特别好，遇到问题，第一时间应答。所有这些，都让客户感到使用东西分析的产品很踏实、有保障。祝愿东西分析发展越来越好，祝福科学仪器民族品牌崛起！
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